165969. lajstromszámú szabadalom • Eljárás trietanolamin zsírsavas származékainak előállítására oldószeres közegben

3 165969 4 és IV általános képletű vegyület), azaz vízoldhatők, vagy átmenetet képeznek a hidrofil és hidrofob anyagok között (II és V általános képletű vegyület), illetve teljesen hidrofóbok (III általános képletű vegyület). Ennek függvényében tetszés 5 szerint olaj/víz, ill. víz/olaj emulzió képződését mozdíthatják elő. Az észterezést a gyakorlatban oly módon végezzük, hogy 1 mól trietanolamint 1-1,5: 1,6-2,2, illetve 2,3—3 mólnyi zsírsavval észterezünk. Dy 10 módon tetszés szerinti észterezési fokú termék állítható elő. A monoészterek az I, a diészterek a II, a triészterek a III általános képletnek felelnek meg, ahol R 7—20 szénatomszámú egyenes vagy elágazó láncú alku-csoportot jelent. 15 Előállíthatunk észter-só kombinációkat is, ilyenek a IV és V általános képletű vegyületek. Az észterezési fok csökkenésével nő a molekula bázikussága és egyben a vízoldhatósága, ugyanakkor csökken az olajoldhatósága. Ellenkezőleg, az ész- 20 terezési fok növelésével csökken a bázikussága, ugyanakkor nő az olajoldhatósága és csökken a vízoldhatósága. Észter-só kombinációk előállítása céljából az I és II általános képletű vegyületeket, vagyis a 25 trietanolamin olajsavas mono- és diészterét reagáltatjuk tovább a megfelelő zsírsavakkal és kapjuk a zsírsavas mono- és diészterek ugyancsak zsírsavas sóit (IV és V általános képletű vegyület). A találmány lényege éppen az egy trietanolamin 30 molekulára felépített többféle variációs lehetőségen alapszik. Az észter-só kombinációval felépített molekula önmagában fejti ki azt a hatást, amit egyébként az észter és só keverékével lehet elérni. A leírt vegyülettípusok enyhén bázikus kém- 35 hatásuknál fogva pH stabilizáló, tehát puffer hatásúak. Ezenkívül oxidáció- és korróziógátló hatást is fejtenek ki. A IV általános képletű vegyület víz/olaj, az V általános képletű vegyület olaj/víz emulgeátor adalékként alkalmazható ionmentes 40 emulgeátorokkal, így zsírsavas poliglikolészterrel, zsíralkohol poliglikoléterrel együtt alkalmazva. Az oldékonyság változtatása érdekében az észterek és az észter-só kombinációk előállítására vegyes zsírsavakat is, mint sztearin-vagy olajsav-keveréket 45 használhatunk. Ez jobb oíajoldékonyságot eredményez a telített észterekhez viszonyítva. Az észterezés primer folyamataként 60—70 C° hőmérsékleten a trietanolaminnak zsírsavas sója keletkezik. Magasabb hőmérsékleten, 110 és 130 C° 50 közötti tartományban szekunder átrendezési folyamatként az észterképződés indul meg. Az észterképződés mértékét, illetve fokát az oldószeres azeotróppal lejött víz mennyiségével mérjük. Az 1 molekulán felépített észter-só rendszer az általunk 55 leírt módszer szerint lehetséges észterezési fokok bármelyikére alkalmazható. A találmány lényege tehát az, hogy vízzel azeotróp elegyet képező aromás oldószerbe, vagy ilyenek elegyében például benzolos és/vagy toluolos 60 és/vagy xilolos közegben, vagy ezek elegyében észterezünk. Egy rész trietanolamint 0,42; 0,37; 0,3 illetve 0,39 rész fenti oldószerekben vagy azok elegyeiben reagáltatunk 1,9; 2,275; 3,8, illetve 5,7 rész egy 65 kettős kötést tartalmazó 12-18 szénatomszámú egyenes és/vagy elágazó szénláncú karbonsavval vagy ezek elegyével, vagy ezek és hasonló szénláncú telített felépítésű karbonsavak elegyével. A reakcióelegyet 110, 126, illetve 130CT hőmérsékleten reagáltatjuk, amikoris az észterezési reakcióban képződő víz az oldószerrel azeotrópot képezve kidesztillál a rendszerből. A kidesztillált víz mérése alapján az észterezési fok követhető és szabályozható. Az észterezés befejezése után az oldószert eltávolítjuk, ekkor az I-III általános képletű vegyületek valamelyikét kajrjuk. Ha a keletkezett észtert 60-80 C°-on 1,5-3 óra hosszat reagáltatjuk a fent jellemzett savak valamelyikének további 0,5-1,0- móljával, IV vagy V általános képlettel jellemezhető típusú vegyületek képződnek. Az I és II általános képletű észterek, valamint a IV és V általános képletű észter-só vegyületek többfunkciós adalékként felhasználhatók minden olyan rendszerben, amelyek olaj/víz vagy víz/olaj típusú emulziót képeznek. A II és III általános képletű vegyület olajoldó, a vizes fémfelületről a vizet kitaszítja, illetve száraz fémfelületre felhordva, a vizet távoltartja. A találmány szerinti eljárást anélkül, hogy az alábbi esetekre korlátoznánk, a következő példákon mutatjuk be: 1. példa 74,6 g (0,5 mól) trietanolamint 141,25 g (0,5 mól) olajsavat és 100 ml benzolt elegyítünk, majd olajfürdőn csapos Marcusson feltét alkalmazásával 11Ö C°-ra melegítjük. Forralás hatására az észterezési reakció beindul, melynek előrehaladását az oldószer-víz azeotróp alakban távozott és lehűlés után a Marcusson feltétben elválasztott víz mennyiségének mérésével ellenőrizzük. A forralást addig folytatjuk, amíg a 0,5 mólnak megfelelő 9 ml víz le nem desztillált. Erre általában 8-10 órára van szükség. Ezt követően a benzolt először atmoszférikus nyomáson, majd vákuumban, a végén nitrogén vagy széndioxid áramban ledesztilláljuk. Az ily módon előállított trietanolamin olajsavas monoészter koncentrátum súlya 206,5 g és 98%-nyi észtert tartalmaz, pH-ja nedves indikátorpapíron 8,5. 2. példa 74,6 g (0,5 mól) trietanolamint 169,5 g (0,6 mól) olajsavval 100 ml benzol elegyében forralunk, a továbbiakban az 1. példa szerint járunk el azzal a különbséggel, hogy 10,8 ml (0,6 mól) vizet desztillálunk le. A keletkezett 1,2 észterezési fokú monoészter súlya 233 g, tartalmi %-a 98,5%. Bázicitása pH 8,5. 2