165899. lajstromszámú szabadalom • Növénynövekedést szabályozó szerek és eljárás a hatóanyag előállítására

15 165899 16 1. példa (Egy közbenső termék előállítása) 10 =

1,5730. 59,4 g 2-klóretil-triklórszilánt 750 ml abszolút dietiléterben oldunk. A kapott oldathoz —5 C° és -10 Cs

közötti hőmérsékleten egy óra leforgása alatt hozzáadjuk 34,9 g hexan-(l)-ol és 23,7 g abszolút piridin 250 ml abszolút éterrel készített elegyét. Az elegyet ezután 12 óra hosszat 10 Elemzés szobahőmérsékleten keverjük, utána szűrjük és a szűrletet vákuumban bepároljuk. Frakcionált desz- Számított: tflláció után 39,2 g 2-klóretil-(hexiloxi-diklór)-szi- Talált: lant kapunk. Fp. 69-72 C9

/0,1 Hgmm. 2-klóretil-tríklór-szilán 100 ml abszolút éterrel készített oldatát. Az elegyet ezt követően 24 óra hosszat 0°-on, után pedig 12 óra hosszat szobahőmérsékleten keverjük, majd szűrjük és a szűrletet csökkentett nyomáson bepároljuk. Ily módon 37 g 2-Móretü-(tribenzuamino)-szilánt kapunk. nD Si = 6,9%, Si = 7,1%. Elemzés Számított: Talált: C = 36,5%, Si = 10,7%, C = 36,5%, Si = 11,0%. H = 6,5%, H = 6,5%, 15 20 2. példa 25 (Egy közbenső termék előállítása) 59,4 g 2-klóretil-triklórszilánt 750 ml abszolút dietiléterben oldunk. A kapott oldathoz —5 C° és 30 —10C° közötti hőmérsékleten egy óra leforgása alatt hozzáadjuk 69,7 g hexán-(l)-ol és 47,5 g abszolút piridin 250 ml abszolút éterrel készített elegyét. Az elegyet ezután 12 óra hosszat szobahőmérsékleten keverjük, utána szűrjük és a 35 szűrletet csökkentett nyomáson bepároljuk. Frakcionált desztüláció után 32,5 g 2-klóretil-(dihexiloxi-klór)-szilánt kapunk. Fp. 97-102'|0,001 Hgmm, nl° = 1,4423. 40 3. példa (Egy közbenső termék előállítása) 45 35,5 g 2-klóretil-metil-diklórszilánt 300 ml abszolút dietiléterben oldunk. A kapott oldathoz —5 C° és —10 C° közötti hőmérsékleten egy óra leforgása alatt hozzáadjuk 2,6 g benzilalkohol és 50 15,8 g abszolút piridin 100 ml abszolút éterrel készített oldatát. Az elegyet ezután 12 óra hosszat szobahőmérsékleten keverjük, utána szűrjük és a szűrletet csökkentett nyomáson bepároljuk. Ily módon 53,2 g 2-klóretil-(metil-benziloxi- 55 -klór)-szilánt kapunk. n&° = 1,5123. 4. példa 30,3 g trietilamin és 32,1 g 400 ml abszolút dietiléterben oldathoz 11/2 óra leforgása —10CG

közötti hőmérsékleten benzilamin elegyét oldjuk. A kapott alatt -5 C° és hozzáadjuk 19,8 g 65 5. példa 13,2g 2-klóretil-(hexiloxi-diklór)-szilánt 100 ml abszolút dietiléterben oldunk. A kapott oldathoz —10C°-on először 12,4g benzilmerkaptánt és utána 7,9 g 50 ml abszolút éterben oldott abszolút piridint adunk 30 perc leforgása alatt. Az elegyet ezt követően 2 óra hosszat 08

-on, 2 óra hosszat szobahőmérsékleten, 36 óra hosszat pedig visszafolyatási hőmérsékleten keverjük. A reakcióelegyet ezután szűrjük, a szűrletet gyorsan jéghideg vízzel mossuk, szárítjuk és vákuumban bepároljuk. Ily módon 23 g 2-klóretil-(hexiloxi-dibenziltio)-szilánt kapunk. nl° = 1,5215. Elemzés Számított: Talált: Si = 6,4%, Si = 6,3%. 6. példa (Egy kiinduló anyag előállítása) 42,3 g vinil-metü-diklórszilánt -5 C° és 0C° közötti hőmérsékletre hűtünk. A lehűtött anyagba ezen a hőmérsékleten UV-fény besugárzása közben 30—40 percig brómhidrogénsavat vezetünk. HBr-felvétel befejeződése után az oldatot éjszakán át nitrogéngáz légkörben szobahőmérsékleten állni hagyjuk. Ily módon 61,6 g 2-brómetil-(metil-diklór)-szilán új vegyületet kapunk. Fp. 94-96°/57 Hgmm. Elemzés Számított: Talált: 7. példa Si Si 12,6%, 13,0%. 60 (Egy kiinduló anyag előállítása) 142,3 g vinü-metil-diklórszilán AlClj elegyét -5 C° és 0C° sékletre hűtjük. A lehűtött és 1 g vízmentes közötti hőmérelegybe ezen a hőmérsékleten UV-fény besugárzása közben 8