165834. lajstromszámú szabadalom • Készülék differenciál-termoanalizisek végrehajtásához

3 165834 4 egymással, ha a kísérleti feltételek is azonosak voltak; ezért a próbatest-cserék után a próbatesteknek egymáshoz és a környezethez képest is mindig azonos helyzetben kell lenniük. A blokkelrendezésű mérőrendszernél viszont a nagy hőkapacitás következtében a hőmérséklet nagy mértékben kiegyenlítődik, úgyhogy ez a körülmény a próbatestek aszimmetrikus elrendezése, vagy nem egyenletes felmelegedési sebesség esetén is akadályozza a null-vonal elvándorlását. Másrészt a nagy hőkapacitás miatt ezeknél a rendszereknél viszonylag nagy hőmennyiségek szükségesek a nagyobb hőmérsékletváltozási sebességek biztosítására. További hátrányt jelent, hogy a rendszer a nagy hőkapacitásból következően reakció szempontjából nagy tehetetlenségű (nagy az időállandó), ami különösen a hőmérséklet szabályozásánál hátrányos. Valamennyi említett probléma vonatkozik normál szobahőmérsékletnél kisebb hőmérsékleteken végzett DTA-ekre is, azzal a különbséggel, hogy ott a fűtőenergia helyett (illetve ahhoz járulékosan) megfelelő hűtőközeget kell alkalmazni. Már történtek kísérletek, hogy a mérőrendszert a mindenkori mérési problémához alkalmazzák. így a blokkelrendezésű mérőrendszernél a blokktól és egymástól termikusan szigetelt próbatesttartókat alkalmaznak, és ezáltal igyekeztek befolyásolni a feloldóképesség és érzékenység viszonyát. Az eddig ismert megoldások, illetve az azokhoz javasolt készülékek azonban a mindenkori próbatesttartók kialakításától függően lényegében az előbb említett két jellemző, azaz a feloldóképesség és az érzékenység közül csak az egyiknek kielégítően pontos meghatározását teszi lehetővé. A DTA végrehajtására szolgáló ismert készülékeknél és az ott alkalmazott mérőrendszereknél nincs lehetőség arra, hogy a felvett görbénél a feloldóképességnek az érzékenységhez való viszonyát a mindenkori mérési problémának megfelelően állítsák be, még a berendezés átalakítása révén sem. Az eddig ismert blokkelrendezésű mérőrendszereknél ez idő szerint nincs lehetőség arra, hogy a rendszer termikus tehetetlenségét, amely különösen a rendszer szabályozhatósága szempontjából hátrányos, hatékony módon befolyásolni lehessen. További hátrányt jelent, hogy az alkalmazott termoelemek többnyire nincsenek megfelelően elszigetelve a blokktól, úgyhogy a blokkról a termoelem forrasztási helyére történő közvetlen hőátadás következtében hamis mérési eredmények adódhatnak. Ezen túlmenően a szokásosan használt termoelemek csekély mechanikai szilárdságuk miatt viszonylag könnyen megsérülnek és 0 °C alatti hőmérsékleteknél végzett DTA esetén null-vonal vándorlást okoznak, amit a termoelemvédőcsövekben, illetve a termoelemek huzalainak a védőcsövekből való kilépési helyein jelentkező kondenzációs hatások idéznek elő. Célunk, hogy a fent felsorolt hátrányokat olyan mérőrendszer révén küszöböljük ki, amely a jelenleg ismert mérési feladatok nagy részéhez univerzálisan alkalmazható. Feladatul tűztük ki, hogy találmányunk tárgyával olyan mérőrendszert alakítsunk ki, amely lehetővé teszi, hogy a DTA-t regisztráló műszer által felrajzolt görbének előre be lehessen állítani a feloldóképesség és érzékenység viszonyát, és további intézkedésekkel a mérőrendszert a mindenkori mérési problémához lehessen alkalmazni. A találmány szerint ezt a feladatot olyan mérési rendszer segítségével oldjuk meg, amely blokkelren-5 dezésű mérőrendszer mérési módszere alapján van felépítve. Az analizálandó és az iners próbatestek felvételére egy mérőblokk szolgál, amely hőszigetelő anyagból készült lemez közbeiktatásával állítószervekkel ellátott acéllemezen van rögzítve. Az acéllemez 10 alatt lezárt, előnyösen 50 C°-os hőmérsékletre termosztált tér van kialakítva, amelyben az anyagokban történő hőmérsékletméréshez szükséges termoelemek csatlakozó kapcsai és a hőmérsékletnek az iners anyagban és a mérőblokkban történő összehasonlító 15 méréshez szükséges termoelemek helye van kialakítva, valamint egy elektronikus kistermosztát helyezkedik el, amely fűtőelemként szolgál. A mérőblokk egy fémtestből áll, előnyösen alumíniumtestből, amelynek kerülete menetszerű mélyedéssel van ellátva; a 20 mérőblokk felülete megfelelő módon eloxálva van, és a menetszerű mélyedésben minden járulékos szigeteléstől mentesen megfelelő anyagból készült fűtőszál van feltekercselve. Az eloxált réteg meggátolja a rövidre zárást a fűtőtekercsmenetek között. E meg-25 oldás segítségével a hőérintkezés a fűtőszál és a mérőblokk között lényegesen javul, és ezáltal a rendszer hőtehetetlensége csökken. A próbatest- és inersanyag felvételére tégely alakú próbatesttartók szolgálnak, amelyek a mérőblokknak a blokk 30 középvonalára szimmetrikusan elrendezett két furatában vannak elhelyezve. A tégelyek jó hővezető anyagból vannak. A tégelyek fenékrészének közepén mélyedés van a termoelemekkel való jobb hőérintkezés biztosítására. A tégelyeket a tégely kerülete 35 mentén egyenletesen elrendezett (a tégely tengelyével párhuzamos) kerámiarúd a mérőblokk felvevőfuratának belső falától olyan távolságban tartja, amely távolság elegendő hőszigetelést biztosít. A hőmérsékletméréshez a próbatest- és inersanyagban 40 köpenyes termoelemek vannak elhelyezve, amelyeket megfelelő kerámiacsövek a mérőblokktól oly módon szigetelnek el, hogy a mérőblokkról a termoelem köpenyén át a termoelem forrasztási helyére közvetlen átvitt hő a mérési eredményt csak lényegtelenül 45 csekély mértékben tudja befolyásolni. Egyidejűleg a köpenyes termoelemek nagyobb mechanikai szilárdságát arra is felhasználjuk, hogy távtartó elemként használjuk a termoelemeket a tégelyfenék és a mérőblokk megfelelő felvevőfuratának feneke között 50 a hőszigetelés biztosítása céljából. A DTA végrehajtásakor a próbatestanyag és az inersanyag nagymérvű hőszigeteltsége következtében kis feloldóképességű és nagy érzékenységű reakciógörbéket kapunk. A feloldóképességnek az érzékenységhez való viszonyát a 55 mérőblokk és próbatest-tégelyek közötti hőérintkezés, illetve hőátadás változtatásával tetszőlegesen tudjuk változtatni. Erre a célra jó hővezető anyagból készült megfelelő alakú karmantyúkat oly módon helyezünk el, hogy peremük a mérőblokk felületén 60 fekszik fel, míg csőtoldatuk külső fala a tégely belső falán fekszik fel. A két érintkezési felület nagyságának változtatásával lehetővé válik, hogy a teljes tartományt, amely a nagy érzékenység melletti csekély feloldóképességtől a csekély érzékenység melletti 65 nagy feloldóképességig terjed, átfogjuk és a minden-2