165834. lajstromszámú szabadalom • Készülék differenciál-termoanalizisek végrehajtásához

5 165834 6 kori mérési problémához történő illesztés érdekében megfelelően befolyásoljuk a feloldóképességnek az érzékenységhez való viszonyát, amely a találmány szerinti megoldással egyszerű módon beállítható. A DTA során a mérőblokk, illetve a próbatestanyag, illetve inersanyag felvételére szolgáló mérőblokkfuratok fémdugóval vannak lezárva. A jó hőátadást a mérőblokk felülete és a tégely között a karmantyún keresztül azáltal biztosítjuk, hogy a karmantyút a dugó és a mérőblokkfelület közé beékeljük. Egy további lehetőség, amellyel a mindenkori mérési problémához tudunk alkalmazkodni, abban áll, hogy szigetelő- vagy hűtőköpenyt, illetve különféle hűtőköpenyeket alkalmazunk. Először a feltekercselt fűtőszállal ellátott mérőblokkra egy ugyancsak eloxált alumíniumcsövet húzunk, amely mindenekelőtt a normális szobahőmérsékletnél kisebb hőmérsékleten végrehajtott DTA esetén biztosítja a szükséges hőérintkezést a hűtőköpennyel. Az ilyen analízisekhez a szükséges hőmérsékletintervallum és a szükséges hőmérsékletváltozási sebesség függvényében különböző hűtőköpenyek alkalmazhatók, amelyek elsősorban alapvetően abban térnek el egymástól, hogy vagy nyugvó, vagy keringetett hűtőközeggel működnek. A mindenkori mérési körülményekhez történő további alkalmazás azáltal biztosítható, hogy a mindenkor alkalmazott hűtőközeget változtatjuk. Hűtőköpenyként előnyösen kettősfalú, fazékszerű nemesacél edényeket alkalmazunk, amelyek megfelelő szigetelőanyaggal töltött alumíniumtartályban vannak elhelyezve. A nyugvó hűtőközeget tartalmazó köpeny edénye felül nyitott, és szigetelőanyagból készült fedéllel van letakarva. Mivel egy DTA végrehajtása során szükség esetén a hűtőközeg utántölthető anélkül, hogy az adott hőháztartást lényegesen zavarná, ezért a fedelet két részből alakítjuk ki, és furatokkal látjuk el, amelyeken keresztül a keletkező hűtőközeg-gőzök akadálytalanul eltávozhatnak. A keringetett hűtőközeget tartalmazó köpeny edénye zárt. A hűtőközeget a fenék közelében elhelyezett csőcsatlakozáson keresztül szivattyúzzuk a hűtőköpenybe. Megfelelő intézkedésekkel a szivattyú vezetéket úgy állítjuk be, hogy a tartály állandóan hűtőközeggel van megtöltve. A keletkező gázok és a többlet hűtőközeg a fedél alatt elrendezett csőcsatlakozáson keresztül távoznak, és egy alkalmas edényben fogjuk fel azokat. A találmány szerinti készülék előnyei az ismert készülékekhez viszonyítva a következők: — a mérőrendszer hőmérsékletének exakt szabályozása a csekély holtidő miatt viszonylag egyszerű szabályozószervekkel lehetséges; a szabályozási szakasz időbeni viselkedése nem kíván járulékos intézkedéseket, például termikus visszavezetéseket és késleltető tagokat; — az alkalmazott köpenyes termoelemeknél, amelyeknél a termoelem-vezetékek és a termoelem forrasztási helye alumíniumoxiddal töltött fémcsőben vannak légzáróan ágyazva, a szakszerűtlen kezelés következtében a termoelem nem sérülhet meg, másrészt nem fordulhatnak elő olyan kondenzációs jelenségek, amilyenek a hagyományos termoelemeknél és készülékeknél a termoelem-védőcsövekben 0 °C alatti hőmérsékleteknél jelentkeznek; — a regisztrált csúcsoknál az érzékenységnek a feloldóképességhez való viszonya nagy tartományon belül folyamatosan és egyszerűen illeszthető optimálisan az adott mérési problémához; ezáltal lehetővé válik, hogy analíziseket egyébként azonos mérési feltételek mellett, de változó érzékenység-feloldó-5 képesség-viszonnyal hajtsunk végre; az ilyen mérési eredményeket egymással összehasonlítva sokkal hitelesebb meghatározásokat kapunk, mint a hagyományos módon végrehajtott analízisekkel; — fennáll annak a lehetősége, hogy a hőmérséklet-10 változást a megfelelő hűtőköpeny megválasztásával az adott mérési problémához illesztve állítsuk be. A találmány tárgyát a továbbiakban rajzok alapján, kiviteli példák kapcsán ismertetjük részletesebben. Az 1. ábra a találmány szerinti mérőblokkot 15 metszetben tünteti fel; a 2. ábra a találmány szerinti mérőblokk felső részét ugyancsak metszetben nagyobb méretarányban mutatja; a 3. ábra a találmány szerinti mérőblokk felülnéze-20 te; a 4. ábra nyugvó hűtőközeget tartalmazó hűtőköpenyt mutat metszetben; az 5. ábra keringetett hűtőközeggel működtetett hűtőköpenyt ábrázol ugyancsak metszetben. 25 A 6 mérőblokk (1. ábra) hőszigetelő anyagból készült 1 lemez közbeiktatásával egy beszabályozható 2 acéllemezen van rögzítve. A 2. acéllemez alatt zárt, 50 C°-ra termosztált 3 tér van, amelyben a 9 termoelemek csatlakozó kapcsai és egy fűtőelemként 30 szolgáló 4 elektronikus kistermosztát van elhelyezve, valamint a hőmérsékletmérésre és szabályozásra alkalmazott termoelemek összehasonlítására szolgáó helyként van kialakítva. A mérőblokk egy fémtestből, előnyösen alumíniumtestből áll, amelyet kerülete 35 mentén menetszerű mélyedéssel látunk el, majd utána eloxáljuk. A találmány szerint ezekbe a mélyedésekbe minden további járulékos szigetelés nélkül, megfelelő anyagból készült 7 fűtőszálat tekercselünk. Az eloxált réteg meggátolja a rövidzárlatot a fűtőszál tekercsek 40 között. Azáltal, hogy nincs járulékos szigetelés, lényegesen javul a hőérintkezés a 7 fűtőszál és a 6 mérőblokk között, és nagy mértékben csökken a termikus holt idő, valamint a termikus rendszer időkonstansa, és ezáltal jobb szabályozhatóság érhető 45 el. A 7 fűtőszállal ellátott 6 mérőblokkra ugyancsak eloxált 8 alumíniumcsövet húzunk, amely normális szobahőmérsékletnél kisebb hőmérsékleten végzett DTA esetén biztosítja a szükséges hőérintkezést a hűtőköpennyel. A fűtőtekercs közelében egy megfe-50 lelő furatban van az 5 termoelem elhelyezve, amely a mindenkori tényleges értéket szolgáltatja a hőmérsékletszabályozáshoz. A próbatestanyagban és az inersanyagban a hőmérséklet mérését egy-egy 9 termoelemmel végezzük; ezek a 6 mérőblokk 55 középvonalához képest szimmetrikusan kiképezett furatokban vannak elhelyezve. A találmány tárgyának egy további ismérve szerint e célra kizárólag köpenyes termoelemeket alkalmazunk. Ezeket a köpenyes 9 termoelemeket előnyösen 2 mm vastag 14 kerámia-60 csövek veszik körül. Az ily módon elért hőszigetelés meggátolja, hogy hamis mérési eredményeket kapjunk a 6 mérőblokkról a termoelemköpenyen keresztül a termoelem forrasztási helyére történő közvetlen hőátadás következtében. A 10 próbatesttartók a 6 65 mérőblokk felső részében (2. ábra) vannak két furat-3