165834. lajstromszámú szabadalom • Készülék differenciál-termoanalizisek végrehajtásához
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1972. II. 10. (OA-493) Német demokratikus köztársaságbeli elsőbbsége: 1971. VII. 21. (WPG Oln/156 631) Közzététel napja: 1974. VI. 28. Megjelent: 1976. VII. 31. 165834 Nemzetközi osztályozás: G 01 n 25/32 Feltalálók: Dr. HEIDE Klaus oki. mineralógus, Jena OTTE Kurt-Bernd oki. fizikus, Halle Dr. DENECKE Paul oki. vegyész, Magdeburg GÖHRE Egon mérnök, Halle Német Demokratikus Köztársaság Tulajdonos: WB öl- und Margarineindustrie Magdeburg, Magdeburg, Német Demokratikus Köztársaság Készülék differenciál-termoanalízisek végrehajtásához 1 A találmány tárgya készülék differenciál-termoanalízis (a továbbiakban: DTA) végrehajtására, különösen szerves vegyületek termikus jellemzésére alacsony hőmérséklettartományokban. Ismeretes, hogy a termikus jellemzés szempontja- 5 ból lényeges értékeket, vagyis egyrészt a mindenkori reakcióhőmérséklet pontos meghatározását, másrészt a reakció során átalakult hőmennyiséget a mérési rendszer lényegesen befolyásolja; ez azt jelenti, hogy a felvett mérési diagramnál jó feloldóképességet, 10 például szorosan egymást követően jelentkező termikus effektusok regisztrálását akkor lehet csak biztosítani, ha legalább a próbatestek között jó a hőérintkezés, hogy a szabaddá váló, vagy felvett hőt viszonylag gyorsan ismét el- vagy be lehessen vezetni, 15 míg az entalpiaváltozások meghatározásához (például nagyon gyenge termikus effektusok regisztrálásához) nagyfokú érzékenységre (és ebből következően csekély feloldóképességre) van szükség, ezen feltételek biztosítására viszont a lehető legjobb hőszigetelés 20 szükséges a próbatestek között. Ezért általában oly módon járnak el, hogy a kiértékeléssel szemben támasztott követelményektől függően vagy olyan mérőrendszert alkalmaznak, amelynél a próbatest és az iners anyag között jó a hőátadás, vagy pedig 25 olyant, amelynél a próbatest és az iners anyag egymástól megfelelően el van szigetelve. Az első esetben kis hőkapacitású mérőrendszert (ún. rúdelrendezésű mérőrendszert) alkalmaznak. Ennél a mérőrendszernél a vizsgálandó próbatestek egymástól elvá- 30 lasztott anyagtartályokban vannak elhelyezve, és egymáshoz képest termikusan messzemenően szigetelve vannak. A hevítés indirekt módon hősugárzással és konvekciós úton történik egy kályhában. A második esetben viszont nagy hőkapacitású mérőrendszereket (ún. blokkelrendezésű mérőrendszereket) alkalmaznak. Itt a próbatesteket közös blokkban helyezik el, amely közvetlenül egy, a blokkban vagy a kerülete mentén elrendezett fűtőtekercs útján, vagy indirekt módon, hősugárzás vagy konvekció révén ugyancsak egy kemencében hevíthető. A görbe alakjának vonatkozásában jelentkező, már említett különbségek mellett, amelyek a két rendszer alkalmazásakor mutatkoznak, még további lényeges különbségek jelentkeznek, amelyek a kísérlet megtervezése és kiértékelése szempontjából ugyancsak jelentősek. Egyrészt a rúdelrendezésű mérőrendszer csekély hőkapacitása következtében olyan DTA végrehajtását teszi lehetővé, amelynél viszonylag nagy sebességű hőmérsékletváltozások jelentkeznek, amelyeket viszont relatíve kis hőmennyiségekkel lehet elérni. Másrészt a próbatesteket az ehhez szükséges elrendezésnél viszonylag pontosan beszabályozva kell az égetőkályhákban levő izotermikus felületeken elhelyezni annak érdekében, hogy a DTA során megakadályozzák a null-vonal állandó vándorlását. Ezt a követelményt csak költséges szabályozószerkezetek alkalmazásával lehet kielégíteni. Ez a követelmény különösen hátrányosan jelentkezik kísérletsorozatok esetében, mivel a mérési eredmények csak akkor hasonlíthatók össze 165834 1
