165785. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ditio- és tritiofoszfonsavészterek előállítására, valamint az ezeket tartalmazó peszticidek
5 165785 6 Folyékony hígítószerként vagy hordozóanyagként előnyösen aromás szénhidrogéneket, így xilolt, toluolt, benzolt vagy alkilnaftalinokat, klórozott aromás vagy alifás szénhidrogéneket, így klórbenzolokat, klórozott etilénszármazékokat vagy metilén- 5 kloridot, alifás szénhidrogéneket, így ciklohexánt vagy paraffinokat, például ásványolajfrakciókat, alkoholokat, így butanolt vagy glikolt, valamint azok étereit és észtereit, ketonokat, így acetont, metiletilketont, metilizobutilketont vagy ciklohe- 10 xanont, erősen poláris oldószereket, így dimetilformamidot, dimetilszulfoxidot vagy acetonitrilt, valamint vizet használhatunk. Cseppfolyósított gáz alakú hígítószerként vagy hordozóanyagként olyan folyadékokat alkalmazna- 15 tunk, amelyek normál hőmérsékleten és nyomáson gáz alakúak, például aeroszol hajtógázokat, így halogénezett szénhidrogéneket, például freonokat. Szilárd hígítószerként vagy hordozóanyagként 20 előnyösen őrölt természetes ásványi anyagokat, így kaolint, agyagot, talkumot, krétát, kvarcot, attapulgitot, montmorillonitot vagy diatomaföldet vagy őrölt szintetikus ásványi anyagokat, így nagy diszperzitású kovasavat, timföldet vagy szilikátokat 25 alkamazhatunk. Előnyös emulgálószerek és habképző anyagok a nem inos és anionos emulgátorok, így polioxietilénzsírsavészterek, polioxietilénzsíralkoholéterek, például alkilarilpoliglikoléterek, alkilszulfonátok, alkil- 30 szulfátok és arilszulfonátok, valamint az albumin hidrolizátumai és előnyös diszpergálószerek a lignin, szulfitszennylúgok és metilcellulóz. Számos adalékanyagot alkalmazhatunk, például 35 stabilizátorokat, adhézív anyagokat, így mezőgazdasági szappanokat, kalciumkazeinátot, nátriumalginátot, polivinilalkoholt, detergenseket, kumarol- vagy indolgyantákat és polivinilbutilétert, éghető anyagokat a füstölőszerekhez, így nitriteket, cinkport és 40 diciándiamidot, oxigént leadó szereket, így perklorátokat és dikromátokat, fitotoxicitást csökkentő szereket, így cinkszulfátot, vas(II)-kloridot és réznitrátot, hatáskifejtést meghosszabbító szereket, így terfenilkloridot, diszperzió-stabilizáló szereket, 45 így kazeint, tragant gumit és karboximetilcellulózt, valamint polivinilalkoholt és szinergetikus hatású szereket. A találmány szerinti készítmények egyéb mezőgazdasági vegyszereket is tartalmazhatnak, így 50 inszekticideket, fungicideket, akaricideket, nematocidokat, vírusölőszereket, herbicideket, növényi növekedést szabályozó anyagokat és csalétkeket, így például szerves foszforsavésztereket, karbamátokat, ditio- vagy tiolkarbamátokat, szerves klór-ve- 55 gyületeket, dinitro-vegyületeket, szerves kén- vagy szerves fém-vegyületeket, antibiotikumokat, helyettesített difenilétereket, karbamid-származékokat és triazin-származékokat, valamint műtrágyákat. A készítmények általában 0,1— 95 súly%, előnyö- 60 sen 0,5-90 súly% hatóanyagot tartalmaznak. A találmány szerinti hatóanyagokat önmagukban, készítményeik alakjában vagy az azokból készített alkalmazásra kész készítmények alakjában alkalmazhatjuk, így például emuigálható folyadé- 65 kok, nedvesíthető porok, nedvesíthető tabletták, oldatok, porozószerek, szemcsék, füstölőszerek és paszták alakjában. Az alkalmazást a szokásos módon végezhetjük, így például porlasztással, permetezéssel, beszórással, víz felületén történő alkalmazással, öntözéssel, füstöléssel, talajon való alkalmazással, például összekeveréssel, porlasztással és injektálással, felületi alkalmazással, például bevonással vagy porral való bevonással, bemerítéssel. Az alkalmazásra kész készítmények hatóanyagkoncentrációját széles határokon belül változtathatjuk, a koncentráció általában 0,0001 -20 súly%, előnyösen 0,005-10,0 súly%. A hatóanyagkomponens koncentrációját a készítmény alakjától, az alkalmazás módjától, céljától, idejétől és helyétől és a kiirtandó kártevő növekedési stádiumától függően változtathatjuk. A találmány szerinti hatóanyagokat az úgynevezett ultra-low-volume eljárással is alkalmazhatjuk, ekkor akár 95% hatóanyagtartalmú készítményt is alkalmazhatunk, vagy alkalmazhatjuk a hatóanyagot önmagában is. A felhasznált hatóanyagmennyiség általában 3-1000 g/10 ár, előnyösen 30-600 g/10 ár a hatóanyagra számítva. Szükség esetén ezt a határt túl is léphetjük vagy kevesebb hatóanyagot is alkalmazhatunk. A találmány tehát olyan inszekticid, akaricid vagy nematocid készítményt nyújt, amely a hatóanyagot szilárd vagy cseppfolyósított gáz alakú hígítószerrel vagy hordozóanyaggal vagy pedig folyékony hígítószerrel vagy hordozóanyaggal, amely felületaktív szert is tartalmaz, tartalmazza. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat adjuk meg. 1. példa 400 ml toluol és 38 g 2-etoxietilmerkaptán elegyéhez hozzáadunk 6,9 g nátriumot és melegítés közben feloldjuk. Ezután az elegy hűtése közben 83 g 0-(2,4-diklórfenil)-metán-tionofoszfonilkloridot adunk hozzá és a reakcióelegyet 3 órán át forraljuk visszafolyató hűtő alatt. A reakció befejeződése után az elegyet vízzel és 1%-os nátriumkarbonát-oldattal mossuk szobahőmérsékleten, majd vízmentes nátriumszulfát felett szárítjuk. Ezután a toluolt ledesztilláljuk, így 95 g 0-(2,4-diklórfenil)-S-(2-etoxietil)-metán-foszfonoditioátot kapunk, amelynek törésmutatója n Q0 = 1,5847 (1. számú vegyület). A fenti módon eljárva állíthatjuk elő az alábbi vegyületeket: 2. számú vegyület, (VIII képletű vegyület), n£>°= 1,5708 kitermelés: 93%, 3. számú vegyület (IX képletű vegyület), forráspont: 158-161 C°/0,07 Hgmm, n^°= 1,5933, kitermelés: 90%, 4. számú vegyület (X képletű vegyület), n2D °= 1,5581, kitermelés: 91%. 3
