165785. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ditio- és tritiofoszfonsavészterek előállítására, valamint az ezeket tartalmazó peszticidek
7 165785 8 2. példa 35,6 g S-{4-klórfenil)-metán-tritiofoszfonsav-trietilammóniumsót feloldunk 200 ml acetonitrilben és az elegyhez hozzáadunk 15,3g 2-etoxietilbromidot, majd a reakcióelegyet 3 órán keresztül visszafolyató hűtő alkalmazásával forraljuk. A reakció befejeződése után az olajszerű fázist benzollal és nagy mennyiségű vízzel extraháljuk, a benzolos fázist vízzel és 1%-os nátriumkarbonát-oldattál mossuk, majd vízmentes nátriumszulfát felett szárítjuk. A benzolt ledesztilláljuk, így 27,8 g S{4-klórfenil)-S-(2-etoxietil)-metán-foszfonotritioátot kapunk, amelynek törésmutatója n^ 1,6157 (5. számú vegyület). 3. példa 74 g S-(4-klórfenil)-etán-tritiofoszfonsav-trietilammóniumsót feloldunk 200 ml acetonitrilben, ezután hozzáadunk 48,8 g 2-etoxietil-p-toluolszulfonsavésztert, majd a reakcióelegyet 3 órán át forraljuk visszafolyató hűtő alkalmazásával. A reakció befejeződése után az olajszerű fázist benzollal és nagy mennyiségű vízzel extraháljuk, a benzolos fázist vízzel és 1%-os nátriumkarbonát-oldattal mossuk, majd vízmentes nátriumszulfát felett szárítjuk. A benzolt ledesztilláljuk, így 56 g S-(4-klórfenil)-S-(2-etoxietil)-etán-foszfonotritioátot kapunk, amelynek törésmutatója n^4 = 1,6049 (6. számú vegyület). 4. példa 49,5 g vízmentes etánditiofoszfonsavat acetonitrilben szuszpendálunk és az elegyhez hozzáadunk 200 ml acetonitrilben oldott 65 g 2,4-diklórfenolt és 41 g trietilamint, miközben a reakcióhőmérsékle tet 10C°-on tartjuk. Az adagolás befejezése utár, az elegyet 2 órán át keverjük 60C°-on. Ezután hozzáadunk 61 g 2-etoxi-etilbromidot és a reakcióelegyet 3 órán át forraljuk visszafolyató hűtő alkalmazásával. A reakció befejeződése után az olajszerű fázist benzollal és nagy mennyiségű vízzel extraháljuk, a benzolos fázist vízzel és 1%-os nátriumkarbonát oldattal mossuk, majd vízmentes nátriumszulfát felett szárítjuk. Ezután a benzolt ledesztilláljuk, így 122g 0-{2,4-diklórfenil)-S-(2-etoxietil)-etán-foszfonoditioátot kapunk, amelynek törésmutatója np°= 1,5781 (7. számú vegyület). A találmány szerinti peszticid készítmények elkészítésére az alábbi példákat adjuk meg. (I) példa Nedvesíthető por 15 súlyrész 1. számú vegyületet, 80 súlyrész 1 :5 arányú diatomaföld-kaolin keveréket és 5 súlyrész polioxietilénalkilariléter emulgátort összekeverünk és nedvesíthető porrá őröljük. Az így kapott készítményt permetezésre használjuk, alkalmazás előtt vízzel 0,03% koncentrációra hígítjuk. 5 (II) példa Emulzió 10 30 súlyrész 7. számú vegyületet, 30 súlyrész xilolt, 30 súlyrész metilnaftalint és 10 súlyrész polioxietilénalkilariléter emulgátort összekeverünk és keveréssel emulzióvá alakítjuk. Az így kapott 15 készítményt permetezésre használjuk, alkalmazás előtt vízzel 0,03% koncentrációra hígítjuk. (III) példa 20 Por 2 súlyrész 2. számú vegyületet és 98 súlyrész 1 :3 arányú talkum-agyag keveréket megőrlünk és 25 porozószerré alakítjuk. (IV) példa 30 Por 1,5 súlyrész 6. számú vegyületet, 0,5 súlyrész izopropilhidrogénfoszfátot és 98 súlyrész 1 :3 35 arányú talkum-agyag keveréket megőrlünk és porozószerré alakítjuk. 40 (V) példa Szemcsés készítmény 10 súlyrész 3. számú vegyület, 10 súlyrész 45 bentonit, 78 súlyrész 1 :3 arányú talkum-agyag keverék elegyét és 2 súlyrész ligninszulfonátot jól összekeverünk 25 súlyrész vízzel és a keletkező elegyet extrudáló-szemcséző berendezés segítségével 20-40 mesh méretű szemcsékké alakítjuk. A 50 terméket 40-50 C°-on szárítjuk, permetezéshez használjuk fel. 55 (VI) példa Szemcsés készítmény 0,2—2 mm szemcseeloszlású, 95 súlyrész mennyi-6o ségű agyagrészecskéket rotációs keverőberendezésbe helyezünk és forgás közben 5 súlyrész 4. számú vegyület szerves oldószerrel készített oldatát permetezzük a részecskékre. Ezután a részecskéket 40-50 C°-on szárítjuk, a kapott szemcséket 65 permetezéshez használjuk. 4
