165744. lajstromszámú szabadalom • Eljárás titántriklorid-alapú szilárd katalizátor komplexek előállítására

17 165744 18 6. és 7. példák (1. táblázat) A két példában a szilárd katalizátor komplex alumíniumtartalmát változtattuk. 6. példa A redukált szilárd terméket kicsapjuk és az 1. példában leírt módon hőkezeljük. Ezután a reakcióelegyből elválasztjuk és nyolcszor 500 ml 50C°-os hexánnal mossuk, majd 1700 ml hexánból és 250 ml EDIA-ból készült oldatban 1 óra és 30 percen át 35 C°-on keverjük. A kapott kezelt terméket a reakcióelegyből elválasztjuk és 50 C°-on ötször 500 ml hexánnal mossuk. A titántetrakloriddal történő reakciót az 5. példában leírt módon végezzük el. 236 g szilárd katalizátor komplexet kapunk, melynek összetételét és katalitikus tulajdonságait a propilén 1 a körülmények közötti polimerizációja során az 1. táblázatban mutatjuk be. 7. példa A szilárd katalizátor komplexet az 1. példában leírt módon állítjuk elő azzal a különbséggel, hogy az előállítás során a redukált terméket 30 percig 65 C°-on hőkezeljük. A szilárd katalizátor komplex összetételét és katalizátor tulajdonságait a propilén 1 a körülmények között végzett polimerizációja során az 1. táblázatban mutatjuk be. 8-10. példák E példákban a szilárd katalizátor komplexek fajlagos felülete változásának hatásait mutatjuk be. Mindegyik példa esetében a katalizátor komplex összetételét és a propilén 1 a körülmények között végzett polimerizációjakor mutatott katalitikus tulajdonságokat az 1. táblázatban mutatjuk be. 8. példa A redukált termék előállítását és annak kezelését EDIA-val az 1. példában leírt módon végezzük el. 60 g kezelt szilárd terméket 150 ml 30 térfogatszázalékos, hexános titántetraklorid oldatban 2 órán át 50 C°-on keverjük. A kapott szilárd katalizátor komplexet az előző példákban leírt módon izoláljuk. 54,5 g száraz, szilárd katalizátor komplexet kapunk. 9. példa 45 g, az 1. példa szerinti előállított, kezelt szilárd terméket 100 ml tiszta, folyékony titántetrakloridban 1 órán át 70C°-on keverünk. A titántetrakloridot ezután eltávolítjuk és a szilárd katalizátor terméket ötször 100 ml hexánnal mossuk. 36,7 g száraz, szilárd katalizátor komplexet kapunk. 10. példa 42,5 g, az 1. példában leírt módon előállított 10 redukált, szilárd terméket 172 ml hexánból és 35 ml EDIA-ból készült oldatban 1 órán át 65 C°-on keverünk. A szuszpenziót szobahőmrésékletre hűtjük, majd 120 ml tiszta, folyékony titántetrakloridot adunk hozzá és a kapott szuszpenziót 2 15 órán át 65 C°-on keverjük.

A kapott szilárd katalizátor komplexet a folyékony kezelőszertől és a reakcióelegytől elválasztjuk és ötször 100 ml hexánnal mossuk. 37 g száraz, szilárd katalizátor komplexet kapunk. 11-14. példák (2. táblázat) Ezekben a példákban a redukált szilárd termék 25

előállítását különböző körülmények között állítjuk elő. Valamennyire vonatkozóan a szilárd katalizátor komplex összetételét és a propilénnek az 1 a körülmények közötti polimerizálása során mutatott katalitikus tulajdonságait a 2. táblázatban 3Q ismertetjük. 11. példa 35 A redukált terméket az 1. példában leírt módon állítjuk elő azzal a különbséggel, hogy a lecsapást 7 C°-on végezzük el. 6,6 g ily módon kapott redukált terméket 100 percig 25 C°-on 50 ml hexánban és 6,8 ml EDIA-ban keverünk, mely 40 1 mól titántrikloridra számítva 1,17 mól EDI A-t tartalmaz. A kapott kezelt terméket háromszor 50 ml hexánban mossuk. A hexánt eltávolítjuk és a kezelt terméket 3 órán át 40 C°-on 50 ml tiszta folyékony titántetrakloridban keverjük. Ez-45 után a titántetrakloridot eltávolítjuk és a kapott szilárd katalizátor terméket a titántetraklorid teljes eltávolítása céljából hexánnal mossuk. 4,5 g szilárd katalizátor terméket kapunk. 50 12. példa 6 literes, kétlapátos keverővel ellátott, percenként 160 fordulatszámú reaktorba inert atmoszférában 750 ml hexánt és 500 ml titántetrakloridot adagolunk. Az oldatot, mely 40 térfogatszázalék titántetrakloridot tartalmaz, 0,5C°-ra lehűtjük. 3 óra alatt 570 ml AlEt2

Clből és 1500 ml hexánból készült oldatot 60 adagolunk a reaktorba, miközben a reaktorban a hőmérséklet 0,5 C°-on tartjuk. Az AlEt2

Cl-hexán oldat hozzáadása után a redukált termék és a kezelt termék előállítását az 1. példában leírt módon folytatjuk, azonban a 65 kezelt terméket nem mossuk hexánnal, mint 9