165736. lajstromszámú szabadalom • Herbicid készítmények - nitrogéntart oxovegy mint védőszer
5 165736 6 IOC0 , körüli hőmérsékletre hűtjük. Ezután 5,1 g (0,05 mól) di-n-propilamint csepegtetünk az oldathoz, miközben az elegy hőmérsékletét 10 C° alatt tartjuk. A reakcióelegyet azután szobahőmérsékleten éjjelen át keverjük, majd vízzel kétszer mossuk, vízmentes magnéziumszulfáttal szárítjuk, szűrjük és az oldószert elpárologtatjuk. Ily módon 3,6 g (II) képletű vegyületet (diklórecetsav-di-n-propilamid) kapunk, amelynek törésmutatója n3D ° =1,4778. 3. példa A (III) képletű vegyület előállítása. ' 3,7 g (0,025 mól) diklórecetsavkloridot 80 ml díklórmetánban oldunk és az oldatot jégfürdőben 10 C° körüli hőmérsékletre hűtjük. Ezután 4,2 g (0,05 mól) N-metil-N-(l-metil-3-propinil)-amin 20 ml diklórmetánnal készített oldatát csepegtetjük hozzá, miközben az elegy hőmérsékletét 10 C° körül tartjuk. Az elegyet ezután szobahőmérsékleten 4 óra hosszat keverjük, majd vízzel kétszer mossuk, vízmentes magnéziumszulfáttal szárítjuk, szűrjük és az oldószert elpárologtatjuk. Dy módon 2,9 g (III) képletű vegyületet — diklórecetsav-N-metil-N-(l-metil-3-propinil)-amid — kapunk, amelynek törésmutatója n^° = 1,4980. 4. példa A (IV) képletű vegyület előállítása. 5,05 g (0,1 mól) furfurilamint 100 ml acetonban oldunk és az oldathoz 15 C° hőmérsékleten keverés közben 7 ml trietilamint adunk. Ezután 5,7 g monoklórecetsavklorídot adunk az elegyhez, további 15 percig keverjük, majd 500 ml vizet adunk hozzá. A reakcióelegyet ezután leszűrjük, a terméket híg sósavval, majd vízzel mossuk és azután állandó súlyig szárítjuk. Ily módon a (IV) képletű vegyületet — monoklórecetsav-N-furfurilamid — kapjuk. 5. példa A.z (V) képletű vegyület előállítása. 5,7 g (0,05 mól) aminometiltiazolt 100 ml benzolban oldunk, 7 ml trietilamin hozzáadásával. Az oldat 10-15 C° hőmérsékleten keverjük és eközben íozzácsepegtetünk 5,2 ml (0,05 mól) diklórecetsavdoridot. A hozzáadás befejezése után a reakcióelejyet szobahőmérsékleten 10 percig tovább keverük, majd 100 ml vizet adunk hozzá, a szerves oldószeres fázist elkülönítjük, vízzel mossuk, 'ízmentes magnéziumszulfáttal szárítjuk és végül az oldószert elpárologtatjuk. Dy módon az (V) cépletű vegyületet - diklórecetsav-N-(metiltiazolil)amid — kapjuk. 6. példa A (VI) képletű vegyület előállítása. 17,5 g (0,05 mól) 2-amino-6-bróm-benzotiazolt 5 és 7 ml trietilamint 200 ml acetonban oldunk. Az oldatot hűtés közben, 15 C° hőmérsékleten keverjük és eközben lassan hozzáadunk 5,2 ml (0,05 mól) diklóracetilkloridot. Az elegyet szobahőmérsékleten további 10 percig keverjük, majd a 10 kivált szilárd terméket szűréssel elkülönítjük, előbb éterrel, majd hideg vízzel mossuk és 40—50 C° hőmérsékleten megszárítjuk. Ily módon a (VI) képletű vegyületet - díklórecetsav-N-(6-bróm-benztiazolil-2)-amid — kapjuk. 7. példa A (VII) képletű vegyület előállítása. 20 3,4 g 3-metil-3-butinü-amint 50 ml díklórmetánban oldunk, 4,5 g trietilamint adunk az elegyhez, majd keverés és vízfürdőben történő hűtés közben hozzácsepegtetünk 7,6 g dekanoilklurídot. A reak-25 ció befejeződése után a reakcióelegyet vízzel mossuk, vízmentes magnéziumszulfáttal' szárítjuk, majd az oldószert elpárologtatjuk. Dy módon 7,1 g (VII) képletű vegyületet — n-dekánsav-N-(3-metil-3-butinil)-amid — kapunk. 8. példa A (VIII) képletű vegyület előállítása. 35 5,9 g diallilamint 15 ml diklórmetán és 6,5 g trietüaminelegyében oldunk. Az oldathoz keverés és vízfürdőben történő hűtés közben hozzácsepegtetünk 6,3 g ciklopropánkarbonilkloridot. A reakció 40 befejeződése után a reakcióelegyet vízzel mossuk, szárítjuk és az oldószert elpárologtatjuk. Ily módon 8,2 g (VIII) képletű vegyületet — ciklopropánkarbonsav-N-diallilamid — kapunk. 9. példa A (IX) képletű vegyület előállítása. 50 4,5 g diallilamint 15 ml metilénklorid és 5,0 g trietilamin elegyében oldunk. Az oldathoz keverés és vízfürdőben történő hűtés közben hozzácsepegtetünk 7,1 g o-fluorbenzoilkloridot. A reakció befejeződése után a reakcióelegyet vízzel mossuk 55 szárítjuk és az oldószert elpárologtatjuk. Dy módon 8,5 g (IX) képletű vegyületet — o-fluorbenzoesav-N-deallilamid — kapunk. 60 10. példa A (X) képletű vegyület előállítása. 26,31 g dietano.lamint 25,5 g trietilamin 100 ml 65 acetonnal készíteti oldatában 37 g diklórecetsav-3
