165736. lajstromszámú szabadalom • Herbicid készítmények - nitrogéntart oxovegy mint védőszer

•*. 7 165736 kloriddal reagáltatunk. Ily módon N,N-bisz-(2-hidr- • oxietil)-diklóraceti!amidot kapunk. 6,5 g N.N-bisz­(2-hidroxietil)-xiiklóracctilamidot 50 ml acetonban oldunk, az oldathoz dibutil-ón-dilaurátot és trietü­amint kapunk katalizátorként, majd 4 g metilizo­cianátot adunk hozzá. A reakció befejeződése után az oldószert vákuumban elpárologtatjuk a reakció­elegyből, maradékként 8,4 g (X) képietű vegyületet kapunk. 11. példa A (XI) képietű vegyület előállítása. 7,8 g diallilamint 50 ml diklórmetánban oldunk, majd az oldathoz hozzácsepegtetünk 8,5 g trietil­amint. Ezután az elegyet hűtjük és keverés közben hozzácsepegtetünk 5,6 g malonsavkloridot. A reak­ció befejezése után a reakcióelegyet vízzel mossuk, vízmentes magnéziumszulfáttal szárítjuk és az oldószert vákuumban elpárologtatjuk. Ily módon 7,0 g (XI) képietű vegyületet - malonsav-bisz­-(N-diallilamid) — kapunk. 12. példa A (XII) képietű vegyület előállítása. 7,9 g diallilamint 50 ml diklórmetánban oldunl. és 8,5 g trietilamint. csepegtetünk hozzá. Ezután az elegyet hűtjük és keverjük, miközben cseppenkint hozzáadunk 6,2 g szukcinilkloridot. A reakció befejeződése után a reakcióelegyet vízzel mossuk, vízmentes, magnéziumszulfáttal szárítjuk és az oldószert vákuumban elpárologtatjuk. Ily módon 9,7 g (XII) képietű vegyületet - borostyánkősav­-bisz-(N-diallilamid) - kapunk. 13. példa A (XIII) képietű vegyület előállítása. 6,7 g N-metil-N-l-metil-3-propinil-amint 50 ml diklórmetánban oldunk és 8,5 g trietilamint csepeg­tetünk hozzá. Ezután az elegyet hűtjük és keverjük, és eközben hozzácsepegtetünk 6,2 g szukcinilkloridot. A reakció befejeződése után a reakcióelegyet vízzel mossuk, vízmentes magné­ziumszulfáttal szárítjuk és az oldószert vákuumban elpárologtatjuk. Ily módon 7,0 g (XIII) képietű vegyületet — borostyánkősav-bisz-(N-rnetil-N-l-rnetil-3-propinil-amid) — kapunk, 14. példa A (XIV) képietű vegyület előállítása. 7,9 g diallilamint 50 ml diklórmetánban oldunk és 8,5 g trietilamint csepegtetünk hozzá. Ezu^n az elegyet hűtjük és keverjük, miközben cseppenkint hozzáadunk 8,1 g o-ftaloilkloridot. A reakció befejeződése után a reakcióelegyet vízzel mossak, vízmentes magnéziumszulfáttal szárítjuk és vákuum­ban bepároljuk. Ily módon 10,9 g (XIV) képietű vegyületet fíálsav-bisz-(N-diallilamid) — kapunk. 5 15. példa A (XV) képietű vegyület előállítása. 10 3,3 g N-rnetil-N-l-metíl-3-propinil-amint 50 ml diklóretánban oldunk, 4,5 g trietilamin cseppenkint történő hozzáadása közben. Ezután az oldatot hűtjük és keverjük, miközben cseppenkint hozzá-15 adunk 9,2 g difenilecetsavklorídot. A reakció befejeződése után a reakcióelegyet vízzel mossuk, vízmentes magnéziumszulfáttal szárítjuk és az oldószert vákuumban elpárologtatjuk. Ily módon 9,9 g (XV) képietű vegyületet - difenilecetsav-20 -(N-metil-N-l-metil-3-propinil)-amJd - kapunk. 16. példa 25 A (XVI) képietű vegyület előállítása. 4,9 g diallilamint 50 ml acetonban oldjuk, majd keverés közben, részletekben hozzáadunk 7,4 g ftálsavanhidridet. A reakció befejeződése utánoz 30 oldószert vákuumban elpárologtatjuk, maradékként 13,0g (XVI) képietű vegyületet -fíálsav­mono(N-diallil)-amid — kapunk. 35 17. példa A (XVII) képietű vegyület előállítása. 9,2 g N-(l,l-dimetil-3-propinil>0-fíálaminsavat 40 50 ml metanolban oldunk, majd az oldathoz hűtés és keverés közben, részletekben hozzáadjuk 9,6 g nátrium-metoxid metanollal készített 25%-os olda­tát. Az elegyből azután az oldószert vákuumban elpárologtatjuk, maradékként 9,0 g (XVII) képietű 45 vegyületet kapunk. A fenti eljárás kiindulóanyagát oly módon állítjuk elő, hogy 29,6 g ftálsavanhidridet 150 ml acetonban 16,6 g 3-amino-3-metíl-butinnaI reagálta­tunk, majd a reakcióelegyhez a termék kicsapása 50 céljából petrolétert adunk. Az ennek hatására fehér szüárd anyagként kiváló terméket további tisztítás nélkül használjuk fel a fenti eljárás kündulóanyaga­ként. 55 18. példa A (XVIII) képietű vegyület előállítása. 60 Egy keverővel, hőmérővel és csepegtetőtölcsérrel felszerelt négynyakú 500 ml-es lombikba beadago­lunk 7,7 g (0,105 mól) dietilamint, 4,0 g nátrium­hidroxidot és 100 ml metilénkloridot. Az elegyet azután, acetonos szárazjégfürdőben hűtjük és 55 cseppenkint hozzáadunk 14,7 g (0,10 mól) diklór-4

Next

/
Thumbnails
Contents