165696. lajstromszámú szabadalom • Eljárás króm pigmentek előállítására

3 165696 4 ket kaphatunk oly módon, hogy a vízoldható fémsót és a vízoldható szilikátot keverés közben egyidejűleg adjuk a króm-pigment vizes szuszpenziójához. A fémsót és a szilikátot előnyösen hozzávetőlegesen ekvivalens mennyiségben alkalmazhatjuk. Egyes esetekben azonban előnyösen járhatunk el oly módon, hogy előbb a vízoldható szilikát (pl. nátriumszilikát) kis részét (kb. 10%-át) adjuk hozzá, majd beadagoljuk a vízoldhafcó fémsót és a nátriumszilikát maradék részét. Ennek előnye, hogy a nátriumszilikát a pigmentre diszpergálószerként hat és egyúttal a pH-t a fémszilikát kicsapása szempontjából kedvező értékre növeli. A vízoldható fémsó és a vízoldható szilikát hozzáadását előnyösen kb. 2 óra alatt hajtjuk végre. Rövidebb adagolási idő esetén valamivel gyengébb minőségű pigmenteket kapunk, míg hosszabb adagolási időtartam a pigmentek tulajdonságait csupán igen kis mértékben javítja. A kezelést közvetlenül a gyártásnál kapott pigment-szuszpenzióval végezhetjük el (pl. nátriumdikromát, nátriumszulfát és nátrium-hidroxid oldatból és ólomnitrát oldatból képezett szuszpenzióval). Valamivel jobb minőségű terméket kapunk azonban oly módon, hogy a kezeletlen pigmentet előbb izoláljuk, vízzel mossuk, majd a találmányunk szerinti eljárás végrehajtásához ismét szuszpendáljuk. Az eljárást előnyösen 80—90 °C-on végezhetjük el, azonban más, kb. 65 °C feletti hőmérsékleten is dolgozhatunk. A vízoldható fémsót és vízoldható szilikátot általában hozzávetőlegesen ekvimoláris mennyiségben alkalmazhatjuk. Az egyes komponensek kis feleslege általában nem káros; a komponenseket olyan mennyiségben alkalmazzuk, hogy a vízoldhatatlan szilikát a kezeletlen pigment súlyára számítva 10— 100% mennyiségben keletkezzék. A találmányunk szerinti eljárással kapott krómpigment minden egyes részecskéjét oldhatatlan fémszilikát vonja be, mely a pigmentet kémiai behatásokkal és különösen termikus bomlással szemben megvédi. Kiváló védelmet kapunk általában oly módon, hogy a pigmentet — előnyösen egyidejűleg vagy utólag — szilikáttól eltérő, vízben oldhatatlan fémsóval is bevonjuk. Találmányunk előnyös foganatosítási módja eljárás javított krómpigmentek előállítására, melynek során a korábbiakban ismertetett eljárást azzal a további jellemzővel egészítjük ki, hogy a pigmentet vízoldható fémsóval és kovasavtól eltérő vízoldható savval vagy annak vízoldható sójával is kezeljük, mimellett olyan fémet és savat alkalmazunk, melyek vízben oldhatatlan sót képeznek vizes oldatban. Vízoldható fémsóként a korábbiakban részletesen tárgyalt vízoldható fémsókat alkalmazhatjuk. Vízoldható savként pl. hidrogénfluoridot, foszforsavat, kénsavat, kovasavat és fluorokovasavat alkalmazhatunk. E savak vízoldható sóiként pl. a nátrium- és káliumsókat alkalmazhatjuk. A pigmenten bevonatot képező vízoldhatatlan sók közül pl. az alumíniumfiuoridot, báriumfoszfátot, báriumszulfátot, stronciumfluoridot, kalciumfoszfátot, stronciumfluoroszilikátot és cinkfoszfátot említjük meg. A vízoldhatatlan sók keverékéből álló bevonatokat is kialakíthatunk. A pigmenteknek e vízoldhatatlan sókkal történő bevonását a fémszilikát bevonat felvitelével kap-5 csolatban ismertetett eljárásokkal az ott közölt körülmények között végezhetjük el és előnyösen a fómszilikát-bevonat kialakítása után hajthatjuk végre. A felvitt vízoldhatatlan só mennyisége a kezeletlen pigment súlyának 90%-áig terjedhet. Elő-10 nyösen járhatunk el oly módon, hogy a vízoldható fémsót és a vízoldható savat vagy sóját hozzávetőlegesen ekvivalens arányban egyidejűleg adjuk a pigment vizes szuszpenziójához. A szuszpenzió pH-ját kívánatos megfelelő érté-15 ken tartani. Ez két szempontból is célszerű; egyrészről ismeretes, hogy króm-pigmentek nagyon alacsony vagy nagyon magas pH-jú oldatban nem stabilak, másrészről nem megfelelő pH, értéken nem kielégítő bevonatokat kapunk. Alacsony pH értéken 20 a vízoldhatatlan szilikátok képződése nem játszódik le teljesen, míg túl magas pH értéken a fém nem szilikátja, hanem hidratált oxidja alakjában válhat le. Az előnyös pH intervallum az adott fémtől függ, így pl. a cinkszilikát előnyösen 5 és 7 közötti pH-23 tartományban képezhető. Más fémekre vonatkozó előnyös pH-intervallumokat a példákban ismertetünk. A pH-t szükség esetén híg savak, híg lúgok vagy savas vagy bázikus sók (pl. nátriumszilikát) hozzáadásával állíthatjuk be a kívánt értékre. 30 A fémnek hidratált oxid alakjában történő kiválását megfelelő kémiai komplexképző szerek hozzáadásával szoríthatjuk vissza. A találmányunk szerinti eljárást króm-pigmentek tulajdonságainak megjavítására más ismert el-35 járásokkal kombinálva alkalmazhatjuk. így pl. előnyösen járhatunk el oly módon, hogy a szilikátréteg felvitele után a pigmentet szilicíumdioxiddal vonjuk be vagy fémoxid bevonatokat (pl. alumínium-, cérium-, titán-, ón-, antimon- vagy mangán-40 bevonatot) alakítunk ki. Kívánt esetben a pigmentet megőrölhetjük vagy zsírsavak vagy gyanták fémsóiból álló bevonatot vihetünk fel. Az ily módon kezelt pigmenteket szokásos módszerekkel izolálhatjuk és száríthatjuk (beleértve pl. 45 az oldószereknek vákuumban történő eltávolítását). A találmányunk szerinti eljárással készített pigmentek hőre lágyuló műanyagok [pl. polietilén — beleértve a kis- és nagy sűrűségű polietilént •—, polipropilén, polisztirol, akril- és cellulóz műanya-50 gok, polivinilklorid és akrilnitril (butadién) sztirolkopolimerek] színezésénél jobb hőállóságot mutatnak. Vizsgálataink szerint a találmányunk szerinti eljárással készített pigmentek lúgos közegekkel és kéndioxiddal szemben is stabilabbak. 55 Találmányunk további részleteit a példákban ismertetjük anélkül, hogy azt a példákra korlátoznánk. A példákban szereplő mennyiségek és %-os értékek súlyrészekben és súly %-okban értendők. 60 1. példa 145 rész száraz molibdénezett ólomkromát pigmentnek (szín-index 104, kb. 12% ólommolibdenátot és 8% ólomszulfátot tartalmaz) megfelelő vizes pépet 96 rész nátriumszilikát oldatban (29,7% szilícium-65 dioxid és 9,2% nátriumoxid) szuszpendálunk és 2