165696. lajstromszámú szabadalom • Eljárás króm pigmentek előállítására
"165696 5 6 85—90 °C-ra melegítünk. A szuszpenzióhoz keverés közben 35 perc alatt szobahőmérsékleten egyenletes ütemben 146 rész kálciumklorid-dihidrát és 600 rész víz oldatát adjuk. Az elegyet további 30 percen át 85—90 °C-on keverjük, a pigmentet szűréssel izoláljuk, vízzel mossuk és 70 °C-on szárítjuk. Mintegy 168 rész pigmentet kapunk. Az ily módon kezelt pigmentet alacsony sűrűségű polietilénbe bedolgozzuk, melyet 15 percen át 300 °C-on tartunk. A műanyag színe lényegesen kevésbé változik, mint a kezeletlen pigmentet tartalmazó polietilén esetében. 2. példa 100 rész száraz sárga árnyalatú vörös molibdénkróm-pigmentnek (szín-index 104, kb. 20 súly% ólommolibdenátot és 5% ólomszulfátot tartalmaz) megfelelő mosott pasztát 1500 rész vízzel szobahőmérsékleten homogén pigment-szuszpenzió képződéséig keverünk. Ezután 5 perc alatt szobahőmérsékleten 6 rész nátriumszilikát-oldatnak (29,6% szilíciumdioxid, 9,2% nátriumoxid) vízzel 60 részre hígított oldatát adjuk hozzá. A szuszpenzió pH-ja 7,0 és 9,0 közötti érték. A pigment-szuszpenzió hőmérsékletét 30 percen át 85 °C-on tartjuk. 9,1 rész kálciumklorid (CaCl2 formájában számítva) 500 rész vízzel képezett oldatát és 64 rész nátriumszilikátoldatnak (29,6% Si02 , 9,2% Na 2 0) vízzel 500 részre hígított oldatát keverés közben 2 óra alatt egyidejűleg egyenletes ütemben a pigment-szuszpenzióhoz adjuk, miközben a hőmérsékletet legalább 85 °C-on tartjuk. A pH 9,2 és 9,6 közötti érték. Ezután 10 perc alatt 2,9 rész alumíniumszulfát [A12 (S0 4 ) 3 ] és 100 rész víz oldatát 10 perc alatt hozzáadjuk. A pH 8,2 és 8,7 közötti érték. Ezután 50%-os vizes oldat alakjában 2—3 perc alatt 1,25 rész törökvörös olajat adunk hozzá. A pigment szuszpenziót 1 órán át 85 °C-on keverjük, a pigmentet szűréssel izoláljuk, elektrolitmentesre mossuk és 95—100 °C-on szárítjuk. Mintegy 122 rész bevont pigmentet kapunk. Az ily módon kezelt pigmentet hőre lágyuló gyantákba (pl. kis sűrűségű polietilénbe) dolgozzuk be és 15 percen át 3Ó0 °C-on melegítjük. Jobb hőállósággal rendelkező terméket kapunk. 3. példa A 2. példában imsertetett eljárást azzal a változtatással végezzük el, hogy közepes sárga árnyalatú ólomkromát pigmentet (szín-index 34) alkalmazunk. A kezelt pigmentet a 2. példában közöltekhez hasonló kitermeléssel kapjuk. A kezelt pigment javított hőállósággal rendelkezik. 4. példa A 2. példában ismertetett eljárást azzal a változtatással végezzük el, hogy citromsárga árnyalatú ólomkromát/szulfát pigmentet (szín-index 34) alkalmazunk. A 2. példában közöltekhez hasonló kitermeléssel kapjuk a kezelt pigmentet, mely javított hőállósággal rendelkezik. A kiindulási ólomkromát pigment kb. 20% ólomszulfátot tartalmaz. 5—7. példa A 2—4. példában ismertetett eljárást azzal a változtatással végezzük el, hogy a gyártási eljárásnál (pl. ólomnitrát-oldatból és lúgot, valamint más szokásos komponenseket tartalmazó nátriumkromát oldatból) kapott pigment-szuszpenziót alkalma-5 zunk a pigmentnek szűréssel való izolálása és mosása nélkül. Hasonló kitermeléssel kapunk a 2—4. példák szerinti termékekhez hasonlóan javított hőállósággal rendelkező pigmenteket. A kiindulási ólomkromát pigment kb. 20% ólommolibdenátot és 10 5% ólomszulfátot tartalmaz. 8. példa 105 rész száraz citromsárga árnyalatú króm-pigmenteknek (szín-index 34) megfelelő pigmentpasz-15 tát 1000 rész vízzel 15 percen át keverünk. Víz és nátriumszilikát-oldat (29,6% szilíciumdioxid és 9,2% nátriumoxid) 1:1 súlyarányú elegyéből 30 részt adunk hozzá, a szuszpenzió pH-ja 8 körüli érték; a pH 15 perces keverés után kb. 6,7-re csök-20 ken. További 20 rész hígított nátriumszilikát-oldatot adunk hozzá, az elegyet 10 percen át keverjük, majd a hőmérsékletet 30 perc alatt 82—88 °C-ra emeljük. A pH-t további 10 rész hígított nátriumszilikát-oldat hozzáadásával kb. 7,5-re állítjuk be. 25 18,3 rész cinkszulfátnak 500 rész vízzel készített oldatát és 75 rész nátriumszilikát-oldatnak 500 rész vízzel készített elegyét egyidejűleg hozzáadjuk 2 óra alatt egyenletes ütemben. 5 rész alumíniumszulfátnak 100 rész forró vízzel készített oldatát, 30 majd 5 rész törökvörös olajat 100 rész forró vízben adunk hozzá. A pigmentet szűréssel izoláljuk, elektrolitmentesre mossuk és 95—100 °C-on szárítjuk. Mintegy 140 rész bevont pigmentet kapunk. A kezelt pigmentet hőre lágyuló gyantába (pl. 35 alacsony sűrűségű polietilénbe) bedolgozzuk és 15 percen át 300 °C-on melegítjük. Az ily módon színezett hőre lágyuló műanyag javított hőállóságot mutat. A kiindulási ólomkromát-pigment kb. 20% ólomszulfátot tartalmaz. 40 9. példa 105 rész száraz citromsárga árnyalatú krómpigmentnek (szín-index 34) megfelelő pigment-pépet 1000 rész vízzel szuszpendálunk és 10 rész nátrium-45 szilikát-oldatot (29,6% szilíciumdioxid és 9,2% nátriumoxid) adunk hozzá. Az elegyet 15 percen át keverjük, majd a hőmérsékletet 30 perc alatt 85 °C-ra emeljük; a pH 5-nél alacsonyabb. 16,5 rész kálciumklorid-dihidrátnak 250 rész vízzel készített ol-50 datát és 45 rész nátriumszilikát-oldatnak 250 rész vízzel képezett elegyét 1 óra alatt egyidejűleg és egyenletes ütemben hozzáadjuk. Ezután előbb 5 rész alumíniumszulfátnak 100 rész forró vízzel készített oldatát, majd 5 rész törökvörös olajat adunk 55 hozzá. További 5 perces keverés után a pigmentet szűréssel izoláljuk, mossuk és 90—100 °C-on szárít juk. Mintegy 127 rész bevont pigmentet kapunk, mely a korábbi példák szerint kezelt pigmentekéhez hasonló hőállóságot mutat. A kiindulási ólotnkro-60 mát-pigment kb. 20% ólomszulfátot tartalmaz. 10. példa 100 rész száraz citromsárga árnyalatú krómpigmentnek (szín-index 34) megfelelő pigment-pépet 65 és 10 rész nátriumszilikát-oldatot (29,6% szilicium-3