165631. lajstromszámú szabadalom • Eljárás para-xilol kiválasztására
7 1( szabad kötéseit lekötő kation, amelyet általában cserélhető kationos helynek neveznek, n a kation vegyértékét jelentik wa Si02 mólok száma, és y a víz mólok száma." A kation számos kation egyike lehet. Előnyös molekulaszűrők az X típusú és az Y típusú zeolitok. Az adszorbensek nemcsak az X vagy Y típusú zeolitok nátrium alakjai lehetnek, hanem az ilyen zeolitokból a nátrium kationnak más kationnal való részleges vagy teljes kicserélésével kapott kristályos anyagok is. A kristályos aluminoszilikát adszorbensekbe bevihető kationok a periódusos rendszer IA, IIA és IB csoportjába tartozó fémek lehetnek. Az etilbenzolhoz viszonyítva p-xilolra előnyös szelektivitást mutató specifikus kationok lítium, nátrium, kálium, rubidium, cézium, berillium, magnézium, kalcium, stroncium, bárium, ezüst, mangán, kadmium és réz lehetnek. Ezek a kationok olyan adszorpciós elválasztó eljárásban használhatók, amelyben csak p-xilol és etílbenzol elválasztására van szükség. A következő kationkombinációk különösen alkalmasak p-xilol és etilbenzol elválasztására: kálium és bárium, kálium és berillium, kálium és magnézium, rubidium és bárium, cézium és bárium, réz és kadmium, réz és ezüst, cink és ezüst, réz és kálium. p-Xilol és m-xilol elválasztására előnyös szelektivitású kationok a kálium, bárium, nátrium, ezüst önmagukban vagy kombinálva, továbbá bizonyos kationpárok, mint kálium és bárium, kálium és berillium, kálium és magnézium, kálium és rubidium, cézium és bárium, réz és kálium. Általában az m-xilol és o-xilol hasonlóan viselkedik, ami azt jelenti, hogy a p-xilolra a m-xilolhoz képest szelektív szűrők ugyanolyan szelektívek p-xilolra, o-xilollal szemben. Ezért p-xilol és o-xilol elegyének szétválasztására a p-xilolra és m-xilolra szelektív kationok és kation párok használhatók. Ha etilbenzol van jelen m-xilollal vagy o-xilollal együtt, a molekulaszűrőnek alkalmasnak kell lenni a p-xilol elválasztására etilbenzoltól, m-xiloltól és o-xiloltól. Ha a zeolit adszorbens egyetlen kationt tartalmaz, a kálium, bárium, nátrium és ezüst előnyös szelektivitást mutat a p-xilolra, etilbenzolra, m-xilolra és o-xilolra vonatkoztatva. A felsorolt kationok vegyesen is használhatók, minthogy önmagukban is szelektívek a p-xilolra a többi xilol izomerhez és etilbenzolhoz viszonyítva. Az ioncserés lépésben a rendelkezésre álló kationos helyek természetesen nem cserélődnek le 100%-ban, s így kis mennyiségű, a molekulaszűrőben eredetileg jelenlevő kation maradhat az ioncsere után anélkül, hogy káros hatást jelentene. Az ioncsere mechanizmusa jól ismert a szakmában jártasak előtt, és nem igényel részletes tárgyalást. A találmány szerinti eljárásban használható deszorbensek a dietilbenzol izomerek, úgymint p-dietilbenzol, m-dietilbenzol és o-dietilbenzol kismennyiségű butilbenzolokkal együtt, amelyek ugyancsak jelen lehetnek. Előnyös olyan deszorbenst használni, amely deszorbeáló komponensként lényegében p-dietilbenzolt tartalmaz. A p-dietilbenzol koncentrációja, ha egyedüli dietilbenzol a deszorbensben, néhány százalék és 100% (folyadék térf.%) között, előnyösen 5 és 60%, még előnyösebben 30 és 50% között változhat. Ha deszorbensként dietilbenzolok keverékét használjuk, ezek hígítatlan állapotban lehetnek jelen, és a deszoirbens jellegzetesen 60% m-dietilbenzolt, 7% o-dietilbenzolt és 26% p-dietilbenzolt tartalmaz, mintegy 7% butilbenzolokkal együtt. A deszorbenshez hígítószerként telített szénhidrogének, például paraffinok és cikloparaffinok, továbbá gyűrűs szénhidrogének használhatók. A telített paraffinok csoportjába tartozó hígítószerek jellegzetes képviselői a 4—20 szénatomos, előnyösen 4—10 szénatomos egyenesláncú vagy elágazó láncú paraffinok. A cikloparaffinok közül ciklohexán, ciklopentánok és ezek oldalláncos származékai használhatók. Kiegészítő karbociklusos gyűrűs vegyületekként dekalin és elágazó láncú dekalinszármazékok lehetnek előnyös hígítószerek. 1. példa Ebben a példában az adszorpció során nem egyensúlyi adszorpció körülményeket alkalmaztunk, és p-dietilbenzolt tartalmazó deszorbenst használtunk. Egyes esetekben deszorbensként dekalinnal vagy izooktánnal hígított p-dietilbenzol izomert használtunk. Más esetekben más dietilbenzol izomerekkel és butilbenzollal együtt p-dietilbenzolt tartalmazó deszorbenst használtunk. Az 1. táblázat a példában használt különböző deszorbensek összetételét mutatja. 1. táblázat Deszorbens összetétele Deszorbens típusa: D E F m-dietilbenzol _ go 4 — — o-dietilbenzol j\ _ _ p-dietilbenzol 25^6 10,0 10,0 butilbenzolok 55 — -dekalin _ _ 90,0 izooktán _ 900 — 100,0 100,0 100,0 Az adszorbens és a különféle deszorbensek vizsgálatára használt berendezés egy 1,8 m hosszú és 0,94 cm külső átmérőjű rézcsőből készített adszorber oszlop, ez mintegy 70 ml adszorbenst tartalmazott. A rézoszlop hőmérsékletét 150C° körül tartottuk. Az adszorber kilépő vezetékéhez egy gázkromatográfiás elemző készülék csatlakozott a kilépő áram összetételének meghatározására. Az áramlási sebességek és összetételek ismeretében bármely két komponensre meghatározható az (1) egyenletben definiált szelektivitás. 4