165631. lajstromszámú szabadalom • Eljárás para-xilol kiválasztására
165631 10 A deszorbenst folyamatosan vezettük át névlegesen 1 óránkénti folyadék térsebességgel vagy óránként betáplált folyadék térfogat/adszorbens térfogat segességgel, ami 1,17 ml/min deszorbens betáplálási sebességnek felelt meg. Ezután a 5 deszorbens beáramlását megszakítottuk, és 10 percig a betáplálást vezettük be 1 óránkénti folyadék térsebességgel. Ezután ugyanilyen sebességgel ismét a deszorbens áramot vezettük be, és mindaddig folytattuk a bevezetést, amíg a 10 betáplált anyagban levő valamennyi 8 szénatomos aromás nem eluálódott az oszlopból. Háromféle betáplálást használtunk. A betáplát anyagok az egyes deszorbensekből különböző 15 mennyiségeket tartalmaztak. A három betáplált anyag összetételét a 2. táblázat mutatja. A B betáplált anyagot annak az eldöntésére használtuk, hogy az A betáplált anyag elválasztásakor a sűrűségkülönbségek káros hatása megszüntethető-e 20 olyan hígítószer használatával, amelynek sűrűsége közel azonos a betáplált 8 szénatomos aromások és a p-dietilbenzol deszorbens sűrűségével. A C betáplált anyag valamennyi dietilbenzol 25 izomert tartalmazta, továbbá egyéb 10 szénatomos vegyületeket. A gázkromatográfiás elemzésben jelzőanyagként n-nonánt használtunk annak meghatározására, 30 hogy a betáplált anyag mikor kezd eluálódni. Az n-nonánnak sem káros, sem előnyös hatása nincs a szelektivitásra vagy az áramlási sebességekre. Bár ez a példa X típusú zeolitok báriummal és káliummal ioncserélt módosulataira korlátozódik, ugyanezek a hatások voltak megfigyelhetők Y típusú zeolittal bárium és kálium ionok bevitelével. Az X és Y típusú zeplitokba bevihető, az előzőkben feldorolt valamennyi kation lényegében hasonlóképpen viselkedik, mint az itt vizsgált bárium és kálium ionokkal cserélt zeolitok. Azok a deszorbensek, amelyeknek forráspontja magasabb a betáplált anyag 8 szénatomos aromás komponenseinek forráspontjánál, és aromás szerkezetűek, a dietilbenzol kivételével általában kedvezőtlenebbek a nem egyensúlyi adszorpciós műveletekben, minthogy kisebb a deszorpciós képességük, vagy olyan erősen kötődnek meg, hogy rendkívül nehéz a deszorbens eltávolítása a zeolitról. így a deszorbens az adszorbens szelektivitását leronthatja a nem egyensúlyi adszorpciós művelet során. A használt négy adszorbens összetételét a 3. táblázat mutatja. 3. táblázat Adszorbensek Adszorbens összetétel, s%*) I II III IV 2. táblázat Betáplált anyag összetétele Betáplált anyag: összetevők, tf% B p-xilol 5,0 5,0 5,0 m-xilol 5,0 5,0 5,0 o-xilol 5,0 5,0 5,0 etilbenzol 5,0 5,0 5,0 n-nonán 5,0 5,0 5,0 izooktán 67,5 — -dekalin — 67,5 — p-dietilbenzol 7,5 7,5 19,2 m-dietilbenzol — — 45,2 0-dietilbenzol — — 5,6 izobutilbenzol — — 2,2 szek.-butilbenzol — -2,8 35 40 45 50 5,6 0,9 1,5 1,7 21,1 27,7 28,2 26,7 0,9 2,0 1,7 1,3 30,5 28,4 28,1 28,9 40,1 40,3 39,1 39,7 100,0 100,0 100,0 55 Négyféle adszorbenst használtunk. Valamennyi X típusú zeolit volt, és kicserélt kationként báriumot és káliumot tartalmaztak. A zeolitok között a lényeges különbség a bárium és a 60 kálium arányában és a zeolit forrásában volt. Néhány adszorbenst kifejezetten xilol elválasztásra szintetizáltunk, másokat kereskedelmi forgalomban levő anyagok közül választottunk, általában X típusú nátrium konfigurációval. 65 K2 0 BaO Na2 0 A12 0 3 Si02 X>A megadott adszorbens összetételek illékony anyagtól mentes adszorbensre vonatkoznak, az adszorbenst 500 C°-on iners gáz átvezetéssel súlyállandóságig melegítettük. Számos kísérletet végeztünk A betáplált anyaggal és E deszorbenssel. Ezeknek a kísérleteknek az eredménye azt mutatta, hogy elválasztás lehetséges, de kevésbé hatásos, mint p-dietilbenzol és dekalin deszorbens használatával. A művelet előnytelenségét az izooktán és a p-dietilbenzol, illetve a 8 szénatomos aromás szénhidrogének közötti sűrűségkülönbségnek tulajdonítottuk. Viszonylag kis áramlási sebességeket használtunk, ezért a hígítószer és a deszorbens, illetve betáplált komponensek közötti sűrűségkülönség elfedhette vagy megváltoztathatta az éles elválasztáshoz szükséges meredek koncentrációgrádienst. Ezért ezeket a vizsgálatokat nem ismertetjük. Nyolc másik vizsgálatot végeztünk különféle betáplált anyagokkal és deszorbensekkel. A példa 1—8. számozású kísérleteiben kapott valamennyi adatot nem egyensúlyi adszorpciós körülmények között határoztuk meg. A 8 mérés eredményeit a 4. táblázat mutatja. 5
