165562. lajstromszámú szabadalom • Eljárás karbamid-formaldehid-gyanták folyamatos előállítására

3 165562 4 amelyhez adott esetben más aminoplasztképző vegyületeket adunk — egy külső körfolyamatba beadagoljuk és kondenzáljuk. Ebben a körfolyamatban 100-140 C° hőmérsékletet, és 1-4 att nyomást állítunk be. A karbamid-formaldehid- 5 oldatból beadagolt mennyiség aránya a keringésben tartott mennyiséghez képest 1 :10—1 : 50, és az átlagos tartózkodási idő 10—60 perc. Az ebből a körfolyamatból elfolyó terméket egy teljesen azonosan kialakított második körfolya- 10 matba vezetjük be, ennek megfelelően az első körfolyamatból távozó és kívánt karbamidformaldehid végmólarányú termékhez 50—80%-os vizes karbamid oldatot és annyi nátriumhidroxidot adagolunk folyamatosan, hogy a karbamid- 15 formaldehid kívánt mólaránya 1:1,5-1:1,9 között, pH-értéke pedig kb. 7 legyen. Adott esetben a vizes karbamid-oldattal és nátriumhidroxiddal együtt a második körfolyamatba is más aminoplasztképző vegyületeket adagolhatunk. A második 20 körfolyamatban 40-600 Torr nyomást és 30-90 C° közötti hőmérsékletet állítunk be. Ezáltal az utókondenzáció alatt a termék egyidejű betöményedése következik be, amely 50-70% szilárd gyanta-tartalmat tesz lehetővé. Az elfolyó termék 25 egy jól tárolható karbamid-formaldehid-gyanta, amely karbamid kizárólagos használata esetén aminoplasztképző anyagként főként a fa enyvezésnél használható. Előnyösnek bizonyult az, ha 1 :0,8 mólarányú 30 karbamid-formaldehid oldatot állítunk elő és a körfolyamatba való bevezetése előtt ehhez egy keverési útszakaszban folyamatosan olyan mennyiségű vizes formaldehidet adunk, hogy a mólarány 1 :1,8-1 : 2,5-re változzon. 35 A karbamid-formaldehid-oldat előállításához a karbamid feldolgozására 30-45 súly%-os formaldehid oldatot alkalmazunk, amely stabilizálószerként 2,5 súly%-nál kevesebb metanolt tar- 40 talmaz. Aminoplasztképző vegyületként, amelyet pótlólagosan mind az első, mind a második körfolyamatba bevezethetünk, melamin, diciándiamid, alkilaminok, poliaminok és más vegyüle- 45 tek használata vált be. Ilyen módon a karbamidformaldehid-gyanták számos módosított változata állítható elő. A kondenzációs reakciót az első és a második 50 körfolyamatban célszerűen olyan berendezésben végezzük, amely mindenkor egy reakcióedényből, egy hőkicserélőből és egy keringtető szivattyúból áll. A találmány szerinti eljárásnál különösen az az 55 előnyös, hogy a karbamid és formaldehid kondenzációjánál felszabaduló reakcióhőt teljesen kihasználhatjuk és a magas kondenzációs sebesség eléréséhez az első körfolyamatban bevezetett hőmennyiséget teljes mértékben hasznosíthatjuk a 60 második körfolyamatban a víz eltávolítása (a termék töményítése) céljából. Előnyös továbbá az is, hogy egy adott kapacitású berendezésnél a találmány szerinti eljárás a kívánt végtermék minősége szempontjából 65 széles határok között változtatható és a berendezés nagyságának aránya a berendezés kapacitásához képest igen kedvező módon alakítható ki. A korábbi eljárásoknál a karbamid-formaldehid oldatok vákuumdesztillációjánál a karbamidformaldehid mólarány 1:1,8—1:2,5 volt, a desztillált termékben rendszerint 2%-nál 'több szabad formaldehid marad, emiatt a desztillált termék csak további ráfordítások árán dolgozható fel. Meglepő módon azt találtuk, hogy a találmány szerinti eljárásnál az utókondenzáció és egyidejű betöményítés után kapott desztillált termék szabad formaldehid tartalma 1% alatt van. Az eljárást az ábra kapcsán közelebbről ismertetjük. A tárolótartályból az 1 vezetéken keresztül 1:1,8—1:2,5 mólarányú karbamid-formaldehidoldatot a 2 reaktorba adagolunk. A reakciókeveréket a 3 szivattyún és a 4 hőkicserélőn keresztül körfolyamatba vezetjük. Az 5 vezetéken keresztül a termék a 2 reaktor körfolyamatából kilépve a 6 reaktorba lép be. Ezzel egyidejűleg a 7 vezetéken keresztül 50—80%-os vizes karbamid oldatot a 8 vezetéken keresztül pedig nátriumhidroxidot adagolunk a 6 reaktorba. A 9 szivattyún és a 10 hőkicserélőn történő keringtetéssel és a 11 vezetékre vákuum rákapcsolásával a reakcióterméket utókondenzáljuk és betöményítjük. A 12 vezetéken keresztül a kész karbamidformaldehid-gyantát leürítjük. Az eljárás további részleteit a következő kiviteli példákban ismertetjük: 1. példa: Az 1 vezetéken keresztül 100 rész oldatra számítva 28 rész karbamidot és 72 rész 37%-os formaldehidet tartalmazó karbamid-formaldehidoldatot vezetünk be 10 rész/óra sebességgel a 2 reaktorba. A 2 reaktor körfolyamatában 130 C° hőmérsékleten és 2,7 att nyomáson 8 rész reakciókeveréket 360 rész/óra sebességgel keringtetünk. A 2 reaktorban levő 8 rész reakciókeveréket szintszabályozással állandó értéken tartjuk, akként, hogy az 5 vezetéken keresztül 10 rész reakciókeverék áramoljon a 6 reaktorba. A 6 reaktorba az 5 vezetéken keresztül belépő reakciókeverék viszkozitása a megadott feltételek mellett 20 C°-on 29—31 centipoise. Ezzel egyidejűleg a 6 reaktorba a 7 vezetéken keresztül 1,28 rész 50%-os vizes karbamid-oldatot adagolunk és a 8 vezetéken keresztül annyi 10%-os nátriumhidroxidot, hogy a 6 reaktorban levő reakciótermék 7,2-7,5 pH-értékű legyen. A 6 reaktorban lévő 10 rész reakcióterméket szintszabályozással állandó értéken tartjuk. A 6 reaktor körfolyamatában 50 C° hőmérsékleten és 300 Torr nyomáson 10 rész reakció terméket 320 rész/óra sebességgel keringtetünk, mimellett ezzel egyidejűleg a 11 vezetéken keresztül annyi vizet desztillálunk le, hogy 67%-os szilárd gyantatartalmú 700—720 centipoise viszkozitású (20 C°-on mérve) karbamid-formaldehid-gyanta folyjon le a 12 vezetéken. 2