165476. lajstromszámú szabadalom • Eljárás száraz vastartalmú készítmény előállítására
165476 19 20 tet 2650 ml vízmentes etanollal keverünk, majd a keverék fázisait éjjelen át szétválni hagyjuk. Másnap ,az alkoholos fázist leszívatjuk, és a polimeres fázist szűrjük. A szűr letet 50 ml vízzel és 1O0O ml vízmentes etanollal keverjük, majd a fázisokat 2 óra alatt szétválni hagyjuk. Ezután az alkoholos fázist leszívatjuk, és a polimeres fázist 80 ml vízzel és 800 ml vízmentes etanollal keverjük, majd a fázisokat 1 óra hosszat szétválni hagyjuk. Ezután az alkoholos fázist leszívatjuk, és a polimeres fázist 40 ml vízzel és 200 ml vízmentes etanollal keverjük, majd a fázisokat 1 óra hosszat szétválni hagyjuk. Ezután az alkoholos fázist leszívatjuk, és a polimeres fázist 2 ízben 150—150 ml vízmentes etanollal keverjük. A második keverés után a fázisokat éjjelen át szétválni hagyjuk. Másnap az alkoholos fázist leszívatjuk, és a polimeres fázist 20 ml vízzel hígítjuk. Elemzési adatok: a polimeres fázis súlya szárítás előtt 342 g súlyveszteség szárítás közben 29i,3% Cl--tartalom 5,0% Na+ -tartalom 3,4% szerves száraz anyag 221,7 g 3. példa Polimer előállítása szorbitből, glukonsavlaktonból és epiklórhidrinből A polimerizációt a reakciókeverék szűréséig az 1. példában leírt polimerizációval analóg módon hajtjuk végre 80°-on. A leszűrt polimer oldatot és a szűrés után mosásra használt folyadékot egyesítjük, 2560 ml vízmentes etanollal és 80 ml vízzel keverjük, majd a polimeres fázist és az alkoholos fázist éjjelen át szétválni hagyjuk. Másnap az alkoholos fázist leszívatjuk, és a polimeres fázist leszűrjük a kicsapódott nátriumklorid eltávolítására. A kicsapódott nátriumkloridot 100 ml 70%-os etanollal mossuk. A szűrletet és a mosófolyadékot egyesítjük, és 1200 ml vízmentes etanollal és 60 ml vízzel keverjük. A fázisokat 2 óra hosszat szétválni hagyjuk, majd az alkoholos fázist leszívatjuk, és a polimeres fázist 700 ml vízmentes etanollal és 70 ml vízzel keverjük. A fázisokat 1 óra hosszat szétválni hagyjuk, majd az alkoholos fázist leszívatjuk. A polimeres fázist 175 ml vízmentes etanollal és 35 ml vízzel keverjük, A fázisokat 1 óra hosszat szétválni hagyjuk, majd az alkoholos fázist leszívatjuk, és a polimeires fázist 175 ml acetonnal keverjük. Az így kapott keveréket éjjelen át állni hagyjuk. Másnap az aeetont leszívatjuk, és a polimert vákuumszárítóban 45 percig 40°-on szárítjuk. Elemzési adatok: a polimeres fázis súlya szárítás előtt 212,7 g szárítási súlyveszteség 16,9%, Cl--tartalom 6,5% Na+ -tartalom 4,3% szerves száraz anyag 189,9 g 4. példa Polimer előállítása szorbitből, glukonsavlaktonból és epiklórhidrinből 5 A polimerizációt a reakciókeverék szűréséig az 1. példában leírt polimerizációval analóg módon hajtjuk végre 75°~on. A leszűrt polimer oldatot és a szűrés után használt mosófolyadékot 10 egyesítjük, 2500 ml 95%-os etanollal és 55 ml vízzel keverjük, majd a polimeres fázist és az alkoholos fázist éjjelen át szétválni hagyjuk. Másnap az etanolos fázist leszívatjuk, és a polimeres fázist leszűrjük a kicsapódott nátrium-15 klorid eltávolítására. A szűrőn maradt nátriumkloridot 100 ml 70%-os etanollal mossuk. A polimeres fázist és a mosófolyadékot egyesítjük, és 1320 ml 95%-os etanollal keverjük. A fázisokat 1 óra hosszat szétválni hagyjuk, majd az 20 alkoholos fázist leszívatjuk, és a polimeres fázist 870 ml 95'%rOS etanollal keverjük. A fázisokat 2 óra hosszat szétválni hagyjuk, majd az alkoholos fázist leszívatjuk, és a polimeres fázist 158 ml 95%-os etanollal és 22 ml vízzel kever-25 jük. 30 perc múlva az alkoholos fázist leszívatjuk, és a polimeres fázist 2 ízben 150—150 ml vízmentes etanollal és 5 ízben ISO—150 ml acetonnal mossuk. Az utolsó aeetonos mosás után kapott keveréket éjjelen át állni hagyjuk. Más-30 nap az aeetont leszívatjuk, és a polimert 40°-on vákuumszárítóban 55 percig szárítjuk. Elemzési adatok: a polimeres fázis súlya szárítás előtt szárítási veszteség 35 Cl_ -tartalom Na+ -t ártalom szerves száraz anyag 281,2 g 15,8% 6,6% 4,2% 211.5 g 40 5. példa Polimer előállítása szorbitből, glukonsavlaktonból és epiklórhidrinből 45 Keverővel, adagolóedénnyel, szűrővel és hőmérővel ellátott 100 literes saválló reaktorba betöltünk 2000 ml vizet, 1200 g nátriumhidroxidot, 3000 g glukonsavlaktont, 6000 g szorbitot és az adagolóedónybe 40O0 ml epiklórhidrint. 50 A keverék hőmérsékletét beállítjuk 40>°-ra, majd 60 perc alatt hozzáadjuk az epiklórhidriint. A hőmérsékletet 30 perc alatt 80°-ra emeljük, majd polimerizáció közben ezen az értéken tartjuk. Az indulás utáni 60. percben 30 perc alatt 55 hozzáadunk 1200 ml 50%-os nátriumhidroxid-oldatot. A 180. percben egyidejűleg hozzáadunk 1600 ml 50%-os nátriumhidroxid-oldatot és 1000 ml epiklórhidrint. Az epiklórhidrin hozzáadása 15 percig, a nátriumhidroxid-oldat hozzáadása 60 90 percig tart. A 270. perctől 15 perc alatt hozzáadunk 8i00 ml epiklórhidrint, és a 285. perctől 30 perc alatt hozzáadunk 800 ml 50%-os nátriumhidroxid-oldatot. Ezután a polimerizációt további anyagok hozzáadása nélkül a 345. percig 65 folytatjuk, majd a hőmérsékletet hűtéssel csök-
