165476. lajstromszámú szabadalom • Eljárás száraz vastartalmú készítmény előállítására

165476 21 22 kentjük. Amikor a hőmérséklet 5<F-ra csökkent, 1000 ml 4 n sósavat adunk hozzá, és a hűtést folytatva még további 6 n sósav hozzáadásával a keverék pH-ját 0,75-re állítjuk be. Ezután 60 liter 95%-os etanolt adunk a reakciokeverékhez. Az így kapott keveréket éjjelen át keverés nélkül állni hagyjuk. Másnap az alkoholos fázist leszívatjuk, és a polimeres fázisból kiszűrjük a kicsapódott nátriumkloridot. A oátriumkloridot 2 liter 70%-os etanollal mossuk. A polimeres fázist 14,7 liter 95>%~os etanollal keverjük, majd a fázisokat 2 óra hosszat szétválni hagyjuk. Ezután az alkoholos fázist eltávolítjuk, és a polimeres fázist 9,,1 liter 9i5%^os etanollal és 405 ml vízzel keverjük, majd a fázisokat 1 óra hosszat szétválni hagyjuk. Az alkoholos fázist eltávolítjuk, és a polimeres fázist kétszer 1600—1600 ml vízmentes etanollal keverjük. A fázisokat éjjelen át szétválni hagyjuk. Ezután az alkoholos fázist eltávolítjuk, és a polimeres fázist 300 ml vízzel hígítjuk. Elemzési adatok: a polimeres fázis súlya szári tág előtt 3 667,0 g szárítási veszteség 26,3% Cl-^tartalom 6,2% Na+

-tartalom 3,9% szerves száraz anyag 2 429,6 g A Sephadex G:15-tel végzett gélszűrés görbéje a 2. ábrán látható. 7. példa Polimer előállítása szorbitból, glukoheptonsavlaktonból és epiklórhidrinből Keverővel, csepegtetőtölcsérrel, hőmérővel és hűtővel ellátott 5 literes gömblombiíkba 45f>

-on betoltunk 150 ml desztillált vizet, 60 g nátriumhidroxidot, 150 g glukoheptonsavlaktont és 300 g szorbitot. A keverékhez 51 perc alatt folytonosan hozzáadunk 250 ml epiklórhidrint, A hőmérsékletet 20 perc alatt 75°-ra emeljük, és 165 percig ezen a szinten tartjuk. Ezután a hőmérsékletet 8ö°-ra emeljük. A 315. percben a hőmérsékletet 75°-ra csökkentjük. A reakciót alapos keverés közben hajtjuk végre. A fent felsorolt alkotórészeken kívül a kezőket adjuk a reakciókeverékhez: nátriumhidroxid szilárd alakban nátriumhidroxid 55 ml desztillált vízben oldva, összesen kb. 70 ml epiklórhidrin 10 15 20 25 30 követ-110 g 50 g 90 ml Ezeket az adalékokat a következő táblázat szerint adjuk a keverékhez. 6. példa Polimer előállítása szorbitból, nátriumglukonát- 35 ból és epiklórhidrinből A polimerizációt az 5. példával analóg módon hajtjuk végre, de glukoinsavlakton helyett 3760 g nátríumglukonátot használunk. Az epiklórhidrin hozzáadása előtt jelenlevő nátriumhidroxid mennyiségét 1200 g-ról 526 g-ra csökkentjük. Elemzési adatok: a polimeres fázis súlya szárítás előtt 4 458,0 g szárítási veszteség 25,7% Cl--tartalom 6,1% Na+

-tartalom 4,0% szerves száraz anyag 2. 97i6,6 g 40 45 50 55 Idő, perc Epik! ór-Szilárd Nátriumhidr(az első epihidrin, nátriumoxid-oldat, klórhidrin ml hidroxid, g ml adag hozzáadása után) 60. 5 75. 5 90. 10 105. 10 120. 10 135. 10 150. 10 165. 10 180. 50 10 195. 10 210. 10 225. 10 240. 14/10 g nátriumhidroxid 255. 14 270. 40 285. 14 300. 14 315. 14 65 415 perccel az első epiklórhidrin adag hozzáadása után a reakciókeveréket 60°-ra hűtjük. 50 ml 4 n sósavat adunk hozzá lassan, állandó keverés és hűtés közben. Ezután 6 n sósavval a pH-t beállítjuk 0,8-ra. A megsavanyított reakciókeveréket leszűrjük, a szűrőn maradt anyagot 25 ml, majd 50 ml 1:1 arányban vízzel hígított etanollal mossuk. A szűrletet hígítjuk, és a mosófolyadékkal egyesítjük, úgyhogy a mosófolyadékbain levő etanol leszámításával 10125 ml legyen a térfogata. Ezután keverés közben 2560 ml 99,5%^os etanolt adunk hozzá, majd éjjelen át állni hagyjuk. Az alkoholos fázist defcantáljuk, és a nátriumklorid-kristályokat tartalmazó polimeres fázist szűrjük. A szűrőn maradt anyagot 2 ízben 50—50 ml etanollal mossuk, és az alkoholos fázissal azonos koncentráció jura hígítjuk. A szűrletet és a mosófolyadékot egyesítve 860 ml folyadékot kapunk. Ehhez hozzáadunk 152 ml desztillált vizet és 1520 ml 99,5%-os etanolt, és 90 percig állni hagyjuk. Ezután az etanolos fázist dekantáljuk, és az 550 ml térfogatú polimeres fázist 110 ml desztillált vízzel elegyítjük. Az így kapott keverékhez 1100 ml 99,5%-os etanolt adunk. A keveréket 30 percig állni hagyjuk. Az etanolos fázist dekantáljuk, és a 450 ml térfogatú polimeres fázist 90 ml desztillált víz-