165476. lajstromszámú szabadalom • Eljárás száraz vastartalmú készítmény előállítására

165478 7 letek, amelyek lúgos oldatban átalakulnak VII általános képletű vegyületekké. Ezekben a képletekben n és X a fenti jelentésűek. A III, V és VII általános képletű epoxidok további példái a kiindulási reagáló anyagoknak. Az I—VII általános képletű polimerizálószerek közös jellemvonása, hogy legalább két éterkötés létesítésében részt venni képes reaktív csoportot tartalmaznaik. Epoxinkarboinsavák is használhatók. Előnyös hidroxikarbonsavak a glukonsav és a glukoheptonsav. További alkalmas hidroxikarbonsav az arabonsav. Előnyös több értékű alkoholok a hexitek és a heptitek. További alkalmas több értékű alkoholok a glicerin, poliglicerinek, tetritek, beleértve a pentaeritritet. A polimerizálószerek közül az epihalogénhidrinek, különösen az epiklórhidrin előnyösek. A polimer előállítására előnyös kiindulási anyagok a glukonsav, szorbit és epiklórhidrin. Más alkalmas kiindulási anyag kombinációk: glukonsavlaíkton, szorbit és epiklórhidrin; arabonsav, szorbit és epiklórhidrin; glukonsavlakton, pentaeritrit és epiklóirhidrin; glicerin, glukonsavlakton és epiklórhidrin; mannit, glukonsavlakton és epiklórhidrin; dulcit, glukonsavlakton és epiklórhidrin és hidroxipropilszorbit, glukomsavlákton és epiklórhidrin. A találmány értelmében az új polimer előállítására folyékony közegben reagáltatunk. (1) egy vagy több 2—10 szénatomos 1—3 karboxilcsoportot és 1—9 hidroxilcsoportot tartalmazó alifás hidroxikarbonsavat vagy annak sóját vagy lak ton ját, (2) egy vagy több 2—10 szénatomos, 2—10 alkoholos hidroxilcsoportot tartalmazó több értékű alifás alkoholt vagy annak 1—5 szénatomos alkil- vagy hidroxialkilesoportot tartalmazó származékát, és (3) valamely I általános képletű vegyületet vagy annak epoxidját vagy diepoxidját mint polimerizálószert — ebben a képletben X, R1, R

2 és n a fenti jelentésűek. A találmány egyik előnyös megvalósításában a vaskészítmény előállítására stabilizálószerként használt új polimer úgy készül, hogy folyékony közegben reagáltatunk. (1) legalább egy hidroxikarbonsavat az arabonsav, a glukonsav vagy a glukoheptonsav, valamint sóik és laktonjaik közül, (2) legalább egy több értékű alkoholt a glicerin, a poliglicerin, a tetritek, a pentitek, a hexitek vagy a heptitek, valamint e több értékű alkoholok 1—5 szénatomos alkilcsoportokkal részlegesen éterezett származékai vagy 1—5 szénatomos hidroxialkilcsoportolkkal részlegesen éterezett származékai közül, és (3) egy vagy több I általános képletű polimerizálószert. A polimerizáció közben jelenlevő bázisként nátriumhidroxid vagy káliumhidroxid használható. Az alkálibázis oldatban vagy szilárd állapotban, például tabletták alakjában alkamazható. Alkáliföldfémhidroxidoik, például báriumhidroxid is használhatók bázisként, de rendszerint kevésbé alkalmasak. Előnyös bázis a nátriumhidroxid. A hidroxikarbonsav laktonja kiindulási anyagként egyenértékű magával a hldroxikarbonsav-5 val, minthogy a lakton lúgos oldatban polimerizáció közben átalakul a savvá vagy sójává. A 'reakciókörülmények jelentős mértékben változtathatók a hidroxikarboinsav, a több értékű alkohol és a polimerizálószer relatív aránya 10 tekintetében. Lényegesen változhat továbbá a reakcióelegy hőmérséklete és a reagáló anyagok érintkeztetésének módja. A reagáló anyagok relatív arányának változtatási lehetőségére megemlítjük, hogy 1 mól több értékű alkoholra 0,1 *5 —1,0 mól hidroxikarbonsav és 0,05—5 mól polimerizálószer alkalmazható. A találmány egyik előnyös kiviteli módja szerint, amikor glukonsavat, sóját vagy laktonját, szorbitot és 'epikiórhidrint használunk kiindulási anyagként, elő-20 nyösen alkalmazhatunk 1 mól szorbitra 0,2—1,0 mól glukonsavat vagy alkalmas származékát és 0,1—4 mól epiklórhidrint. Rendszerint előnyösen hatjhatjuk végre a polimerizációt olyképpen, hogy az alikálibázist és a 25 polmerizálószert külön adjuk részletekben a hidroxikarbonsavat és a több értékű alkoholt tartalmazó lúgos vizes oldathoz. Azonban a bázis és a polimerizálószer folyamatosan is hozzáadható a reaktorban levő lúgos hidroxikarbon-30 sav és több értékű alkohol oldatához. A reakcióelegy hőmérséklete széles határok között változtatható, de előnyös 20 °C és a reakciókeverék forráspontja között tartani. Az előnyös reákcióelegy-hőmérséklet 75>—85 "C. 35 A reakció közben jelenlevő vagy hozzáadott alkálibázis mennyisége nagymértékben függ a hozzáadott polimerizálószer mennyiségétől. A találmány egyik előnyös •megvalósításában, vagyis amikor szorbitot és glukonsavat vagy só-40 ját vagy laktonját polimerizáljuk epiíklárhidrinnel, a reakció közben jelenlevő hidroxilcsoportok összes mennyisége 1 mól szorbitra számítva 1,5—4,5 mól. Ebben az esetben bázisként nátriumhidroxidot alkalmazunk. 45 Mint már említettük, a találmány előnyös megvalósításában egy polimert szorbit, epiklórhidrin és glukonsav vagy sója vagy laktonja lúgos vizes oldatban való reagáltatásával állítunk elő. E reakció végrehajtásának egyik mód-50 ja szerint glukonsavból vagy lafctoinjából és szorbitból 0,1-—1,0:1,0, előnyösen 0,5:1,0 mólarányban vizes oldatot készítünk, és azt nátriumhidroxiddal meglúgosítjuk. Ehhez az oldathoz reakció közben külön epiklórhidrint és nátriumhidir-55 oxidot adunk a szorbit mennyiségére számítva 0,1—4,0, előnyösen 2 mól epiklórhidrin arányban. A reakcióikeverék hőmérsékletét reakció közben fokozatosan emeljük a kívánt hőmérsékletre, 75—85 °C-ra. Az epiklórhidrin és a nát-60 riumhidroxid hozzáadása után a reakcióoldatot egy ideig állni hagyjuk, majd a hőmérsékletet 50 °C-ra csökkentjük, és a reakciókeverék pH-ját alkalmas sav, például sósav hozzáadásával 0,6—4, rendszerint 0,65—1,0 pH^értékre állítjuk 65 be.