165476. lajstromszámú szabadalom • Eljárás száraz vastartalmú készítmény előállítására

165476 35 36 A szűrletet vízzel 2400 ml^re hígítjuk, élénk keverés közben 10 perc alatt hozzáadunk 5600 ml 95%-os etanolt, majd még 10 percig keverjük. 80 perc múlva a csapadékot szűréssel elválasztjuk, és feloldjuk keverés közben 1200 ml desztillált víz, a szerves száraz anyagra számítva 20 g polimer és 40 ml n nátriumhidroxid-oldat keverékében. Az oldatot keverés közben 90 percig szobahőmérsékleten tartjuk. Ezután keverés közben lassan hozzáadunk n sósavat, amíg az oldat pH-ja 6,8 lesz. Az oldatot Seitz EKS szűrőlemezen átszűrjük. A szűrletet desztillált vízzel kiegészítjük 2000 ml-re, majd 20 perc alatt élénk keverés köziben hozzáadunk 4460 ml 95%-os etanolt. A keveréket 2 percig keverjük. 16 óra múlva a csapadékot szűrőre visszük, és 200 ml 63%os etanollal, majd 200 ml 71%-os etanollal mossuk. Ezután ,a csapadékot 3 ízben 300 ml 95%-os etanollal mossuk, majd vákuumban 40°-on 12 óra hosszat szárítjuk. Így 65,2 g 27,6% vasat tartalmazó terméket kapunk. 24. példa Injekciós oldat készítése száraz vaskészítményből Keverővel, hűtővel és hőmérővel ellátott 500 ml-es gömblombikba 230 ml desztillált vizet töltünk, és 80°-ra melegítjük. A desztillált vízhez 15 perc alatt keverés közben a 23. példában leírt módon kapott 48,2 g készítményt adunk. A keveréket a száraz készítmény hozzáadásától számítva 65 percig 80°~on tartjuk. Ezután 25°-ra hűtjük, 250 ml-re hígítjuk, majd 3/1250 számú Seitz-szűrőlemezen és 25 12725 számú A. P. előszűrővel ellátott 0,65 ,«-os Millipore membránszűrőn átszűrjük. A szűrt oldatot ampullákba töltjük, és 20 percig 120°-on sterilizáljuk. Az így kapott injekciós oldat összes vastartalma 50,6 mg/ml, vas(II)tartalma 1,21 mg/ml, viszkozitása 2,94 cP és pH-ja 6,78. A vas a házinyúl izmaiban 7 nap alatt 83%J

ban reszorbeálódik. 24 óra alatt a beadott vas 14%-a választódik ki a vizeletben. 25. példa Száraz vaskészítmény előállítása 4—9°-on 80 g szerves száraz anyagnak megfelelő menynyiségű polimert, amely az 5. példában leírt módon készült, feloldunk 600 ml desztillált vízben. Az oldathoz 236 ml 1,®8 mólos vasflIIJ-klorid-oldatot és 24 ml desztillált vizet adunk, majd 4°-ra hűtjük. Ezután élénk keverés közben 60 perc alatt hozzáadunk 2880 ml 4°-os n nátriumhidroxid-oldatot. A reakciókeveréket eközben jégfürdőben 4—9°-on tartjuk. Ezután az oldatot 4°-on még 60 percig keverjük. A hőmérsékletet 25°-ra emeljük, és az oldatot átszűrjük egy 3/1250 Seitz-szűrőlemezen, és 3800 ml-re hígítjuk. Élénk keverés közben 20 perc alatt 8860 ml 95%-os etanolt adunk hozzá, majd a keveréket még 10 percig keverjük. 75 perc múlva a csapadékot szűréssel elválasztjuk, és feloldjuk 1200 ml desztillált víz, szerves száraz anyagra számítva 20 g polimer és 40 ml n nátriumhidroxid-5 -oldat keverékében. A hőmérsékletet 30 perc alatt 80°-ra emeljük, 30 percig 80°-on tartjuk, majd az oldatot 25°-ra hűtjük. Az oldat pH-ját sósav keverés közben való lassú hozzáadásával beállítjuk 6,8 értékre. Az oldatot EKS Seitz-szű-10 rőlemezen átszűrjük. A szűrletet desztillált vízzel 2000 ml-re hígítjuk, majd élénk keverés közben ,20 perc alatt 4460 ml 95%-os etanolt adunk hozzá. A keveréket még 2 percig keverjük. 16 óra múlva a csapadékot szűrőre visszük, és 200 15 ml 63%-os etanollal, majd 200' ml 7íl%-os etanollal mossuk. Ezután a csapadékot 3 ízben 300— 300 ml 95%-os etanollal mossuk, majd vákuumban 40°-on 12 óra hosszat szárítjuk. így 71 g 27,9%, vasat tartalmazó száraz terméket kapunk. 20 26. példa Injekciós oldat készítése száraz vaskészítményből 25 30 35 40 45 Keverővel, hűtővel és hőmérővel ellátott 500 ml-es gömblombikba betoltunk 170 ml desztillált vizet, és 80°-ra melegítjük. 15 perc alatt keverés közben hozzáadunk a 25. példában leírt módon készült 39,3 g készítményt. A keveréket a száraz készítmény hozzáadásának kezdetétől számítva 65 percig 80°-on tartjuk. Az oldatot 25°-ra hűtjük, majd 200 ml-re hígítjuk és egy 3/1250 számú Seitz-szűrőlemezen és egy 25 12725 számú A. P. előszűrővel ellátott 0,65 A*-os Millipore membránszűrőn átszűrjük. A szűrt oldatot ampullákba töltjük, és 20 percig 120°-on sterilizáljuk. A kapott oldat összes vastartalma 49,8 mg/ml, vas(II)tartalma 0,8 mg/ml, viszkozitása 3,03 cP és pH-ja 7,84. Nyúlizomban 7 nap alatt a vas 86%-a reszorbeálódik. 24 óra alatt a beadott vas ,20%-a választódik ki a vizeletben. 27. példa Polimer előállítása szorbitból, káliumarabonátból és epiklórhidrinből Keverővel, csepegtetőtölcsérrel, hőmérővel és 50 hűtővel ellátott 1 literes gömblombikba 45°-on betoltunk 60 ml desztillált vizet, 11 g nátriumhidroxidot, 69 g káliumarabonátot és 120 g szorbitot. A keverékhez .26 perc alatt folyamatosan 100 ml epiklórhidrint adunk. Az epiklórhidrin 55 hozzáadásának kezdetétől számítva 15 perc alatt a hőmérsékletet 75°-ra emeljük, majd a 95. perctől kezdve 205 percig 85°-on tartjuk. Ezután a hőmérsékletet 75°-ra csökkentjük, és ezen a hőmérsékleten élénk keverés közben lezajlani 6" hagyjuk a polimerizációt. 65 g nátriumhidroxid desztillált vízben való oldásával 9)1 ml oldatot készítünk. Ezt az oldatot és 36 ml'epiklórhidrint a következő táblázatban megadott adagokban hozzáadjuk a reakciókeve-65 rékhez.