165476. lajstromszámú szabadalom • Eljárás száraz vastartalmú készítmény előállítására
165476 37 38 Idő, perc Epiklórhidrin, ml Nátriumhidroxid-oldat, ml 45. 2,8 55. 2,8 65. 5,6 75. 5,6 85. 5,6 95. 5,6 105, 5,6 115. 20 5,6 125. 5,8 135. 5,6 145. 5,6 155. 5,6 165. 5,6 175. 5,6 185. 16 195. 5,6 205. 5,6 215. 7,0 Az epiklórhidrin hozzáadásának kezdetétől számítva a 260. percben a reakciókeveréket 60°ra hűtjük. Ezután a keverék hőmérsékletét szobahőmérsékletre állítjuk be, és közben pH-ját 6 n sósavval beállítjuk 0,6-^. Ezután desztillált vízzel 450 ml-re hígítjuk, majd keverés közben hozzáadunk 1125 ml 99,5%-os etanolt. Másnap az anyalúgot leszívatjuk, és a kristályokat tartalmazó leülepedett szirupos anyagot szűrőre visszük. A szűrőn maradt anyagot az anyalúgból azonos koncentrációjú etanollal mossuk. A mosófolyadékot a szűrlethez adjuk. A mosófolyadék víztartalmával együtt összesen 51 ml desztillált vizet adunk a szűrlethez. Ezután 510 ml 99,5%os etanolt adunk hozzá. 45 perc múlva az anyalúgot leszívatjuk, és a visszamaradt 200 ml leülepedett szirupot 40 ml desztillált vízzel keverjük. Az oldathoz 400 ml 99,5%-os etanolt adunk keverés közben. A keveréket 30 percig állni hagyjuk, majd az anyalúgot leszívatjuk. A leülepedett szirupot 2 ízben 100 ml 99,5%-os etanollal és 5 ízben 100 ml acetonnal mossuk. A mosott szirupot vákuumban 50°-on 2 óra hosszat szárítjuk. Ezután desztillált vízzel ISI g-ra hígítjuk. Elemzési adatok: súlyveszteség szárítás közben 21,6% a száraz anyagra számított K+ -tartalom 2,0% a száraz anyagra számított Na+ -tartalom 2,9% a száraz anyagra számított Cl_ -tartalom 6,0% élénk keverés közben 1440 ml n nátriumhidroxid-oldatot adunk, közben ügyelve, hogy a hőmérséklet ne haladja meg a 30°-ot. A keveréket 45 percig szobahőmérsékleten tartjuk, majd 20 5 percre 80o -r a melegítjük, utána szobahőmérsékletre hűtjük, és Ko2 számú Seitz-szűrőlemezen szűrjük. A szűrletet desztillált vízzel 2000 ml-re hígítjuk, és élénk keverés közben hozzáadunk 6000 ml 99,5%-os etanolt. 20 perc 10 múlva a képződött csapadékot szűréssel elválasztjuk, és feloldjuk 600 ml desztillált víz 12.5 g szerves száraz anyagot tartalmazó polimer és 20 ml n nátriumhidroxid-oldat keverékében. A keveréket 80°-ra melegítjük, 25 15 percig 80°-on tartjuk, majd szobahőmérsékletre hűtjük. Az oldathoz élénk keverés közben n sósavat adva a pH-ját beállítjuk 7 értékre. Ezután az oldatot desztillált vízzel 1000 ml-re hígítjuk, majd élénk keverés közben 2000 ml 90,5%-os 20 etanolt adunk hozzá. 60 perc múlva a kapott csapadékot szűrőre visszük, az anyalúggal azonos koncentrációjú 100 ml etanollal, majd 3 ízben 150 ml 99,5%-os etanollal mossuk. A mosott csapadékot vákuumban 50°-on 3 óra hosszat szá-25 rítjuk. Így 42,6 g 26,6% vasat tartalmazó terméket kapunk. 30 29. példa Injekciós oldat készítése Keverővel, hőmérővel és hűtővel ellátott 500 ml-es gömblombikba 130 ml desztillált vizet töl-35 tünk, és 80°-ra melegítjük. 10 perc alatt keverés köziben hozzáadunk 28,2 g, a 28. példa szerint készült száraz vaskészítményt. A keverék hőmérsékletét a vaskészítmény hozzáadásának kezdetétől számítva 65 percig 80°-on tartjuk. A ka-40 pott oldatot szobahőmérsékletre hűtjük, a pH-ját n sósavval 7,3-ra állítjuk be, és a térfogatát desztillált vízzel feltöltjük 150 ml-re. Ezután az oldatot 3/1250 számú Seitznszűrőlemezen és Pyrex üvegszűrőn átszűrjük. A kapott szűrletet 45 ampullákba töltjük, és 120°-on 20 percig sterilizáljuk. Elemzési adatok: összes vastartalom 50,7 mg/ml vas(II)tartalom 0,46 mg/ml viszkozitás 5,8 cP 50 pH vas reszorpciója nyúlizomban 7 nap alatt vas kiválasztódása a vizeletben 55 24 óra alatt 8,0 89,0% 1,0% 30. példa 28. példa Szorbitból, káliumarabonátból és epiklórhidrinből készült polimert tartalmazó száraz vaskészítmény előállítása 50 g szerves száraz anyagnak megfelelő menynyiségű 27. példa szerinti polimert feloldunk 300 ml desztillált vízben szobahőmérsékleten. Az oldathoz szobahőmérsékleten 100 ml desztillált vízzel készült, 60 g vas(III)-klorid-hexahidrátot tartalmazó oldatot keverünk. A keverékhez 65 glukonsavból és epiklórhidrinből készült poli-60 Száraz vaskészítmény előállítása vas(lll)-ammóniumszulfátból 70 g szerves száraz anyagnak megfelelő menynyiségű, az 5. példában leírt módon szorbitból,
