165476. lajstromszámú szabadalom • Eljárás száraz vastartalmú készítmény előállítására

165476 31 32 mikronos membránszűrőn való átszűrés után az oldatot 10 ml-es ampullákba töltjük, és 120°-on 20 percig sterilizáljuk. Az így kapott vasoldat összes vastartalma 48,8 mg/ml, a vas(II)tartalma 0,70 mg/ml, a viszkozitása 5,4 cP és & pH-ja 7,47. A vasreszorpció nyúlban 20 mg vas/kg testsúly befecskendezése után 24 óra múlva 63% és 7 nap múlva 88%. 24 óra alatt a vas 16%-a választódik ki. 17. példa Száraz vaskészítmény előállítása A száraz vaskészítmény a 15. példában leírttal analóg módon készül egy olyan polimerből, amely az 5. példában leírt módon szorbitból, glukonsavlaktonbó! és épiklórhidrinből készült azzal a különbséggel, hogy csak 6 adag vas(III)-4clórid-o!datot és 6 adag nátriumhidroxid-oldatot használunk. Azonkívül elhagyjuk az Utolsó 83 ml nátriumhidroxid-oldat hozzáadását. Ennélfogva a polimer szerves száraz anyag mennyisége a vashoz viszonyítva 3,61 helyett 5,44 g/g. A reakció közben csak 0,3 g csapadék képződik, és az oldat centrifugálását elhagyjuk. így 79,1 g száraz vaskészítményt kapunk. Vastartalma 22,1% a száraz készítmény súlyára számítva. A száraz készítményből injekciós oldat készül a 16. példában leírttal analóg módon. Az injekciós oldat összes vastartalma 51,8 mg/ml, vas(II)tartalma 0,36 mg/ml, viszkozitása 7,8i2 cP és pH-értéke 7,62. A reszorpció nyúlban 20 mg vas/kg testsúly befecskendezése után 24 órával 68% és 7 nappal 89%. 24 óra alatt a beadott vasnak 21%-a kiválasztódik. 35 percig keverés közben 80°-on tartjuk, majd a reakciókeveréket 25°-rá hűtjük, és desztillált vízzel 9,2 literré hígítjuk. A hígított oldathoz 20 perc alatt élénk keverés közben 21 liter 95%-os S etanolt adunk, majd a keverést 10 percig folytatjuk. 60 perc után az anyalúgot leszívatjuk a leülepedett csapadékról, és a csapadékot 4,5 liter 63%-os etanollal mossuk. A mosott csapadékot 4,20 liter 40°-os desztillált vízhez adjuk, majd a hő-10 mérsékletet 30 perc alatt 80°-ra emeljük. Ezután a hőmérsékletet még 30 percig 80°-on tartjuk. Valamennyi oldási művelet közben percenként 235 fordulattal keverünk. 25°-ra való hűtés után a pH-t 6 n sósavval beállítjuk 6,i8jra, majd az ol-15 datot 3/1250 számú Seitz-szűrőn szűrjük, és a szűrletet 6,48 literre hígítjuk. Ehhez az oldathoz keverés közben 20 perc alatt 14,1 liter 9öP/0

-os etanolt adunk. További 2 percig való keverés után a csapadékot 15 óra hosszat állni hagyjuk. 30 Ezután a csapadékot elválasztjuk, és 3 ízben 4,5 —4,5 liter 63%-os etanollal és 3 ízben 4,5—4,5 liter 95%-os etanollal mossuk, majd 45°-on vákuumban Szárítva 730 g száraz vaskészítményt kapunk száraz anyagra számítva 19,9% vastar-25 talommal. A száraz készítményből injekciós oldat készül a 15, példában leírt módon. Az injekciós oldat összes vastartalma 56,0 mg/ml, a vasi(II)tarta:lnia 1,92 mg/ml, viszkozitása 6,54 cP és a pH-ja 7,45. 30 A reszorpció házinyúlban 20 mg vas/kg testsúly befecskendezése után 24 órával 712% és 7 nappal 98%. 24 óra alatt a beadott vas 24%-a

választódik ki. 35 19. példa Száraz vaskészítmény előállítása 18. példa Száraz vaskészítmény előállítása 1,52 g polimert, amely az 5. példában leírt módon szorbitból, glukonsavlaktonból és épiklórhidrinből készült, és 0,45 liter tejsavat feloldunk 1,125 liter desztillált vízben. Külön nátríuffihidroxid-oldatot készítünk 1,15 kg nátriumhidroxidnak 4,8 liter desztillált vízben való feloldásával. A nátriumhidroxid-oldatiból 0,745 litert hozzáadunk a polimer és a tejsav oldatához. A keveréket keverőkkel ellátott 30 literes saválló reaktorban 80°-on keverés közben melegítjük, majd 6 részletben 0,45—0,45 liter nátriumhidroxid-oldatot adunk hozzá. Minden nátriumhidroxid adag hozzáadása után 0,3 liter 1,88 mólos vas(III)-klorid-oldatot adunk a keverékhez. A nátriumhidroxid-oldatot 1 perc alatt, a vas(Ill)-klorid-oldatot 2 perc alatt csepegtetjük a keverékbe. A nátriumhidroxid-oldat és a vas{III)-klorid-oldat között 2 perc szünetet tartunk. Az utolsó adag vas(III)4dorid hozzáadása után 1 perccel 0,95 liter nátriumhidroxid-oldatöt adunk hozzá. Ezután a reakciökeverék hőmérsékletét 40 67,(2 g polimert, amely az 5. példában leírt módon szorbitból, glukonsavból és épiklórhidrinből készült, és 20 ml tejsavat feloldunk 50 ml desztillált vízben. Külön oldatot készítünk 80 g nátriumhidroxidnak 400 ml desztillált vízben való 45 oldásával. Ebből a nátriumhidroxid-oldatból 40 ml-t hozzáadunk a polimer és a tejsav oldatához. A kapott keveréket 80°-on keverés közben melegítjük, majd 9 2(4—24 ml-es adag nátriumhidroxid-oldatot adunk hozzá. Minden hozzáadás 50 után hozzáadunk 14 ml vas{III)-klorid-óldatot, amely 60 g vas(III)-klorid-hexa;hidrátnak 90 ml desztillált vízben való oldásával készül. A 18 adag nátriumhidroxid- és vaSfHI)-klorid-oldatot 25 perc alatt adjuk a keverékhez. 5 perccel ez-55 után 45 ml nátriumhidröxid-oldatot adunk hozzá, majd a hőmérsékletet állandó keverés közben további 35 percig 80°-on tartjuk. Ezután a keveréket 25<

'-ra hűtjük, és desztillált vízzel 550 ml-re hígítjuk. A hígított oldathoz 1100 ml 60 99,5%-os etanolt adunk. 30 perc után az anyalúgot leszívatjuk a képződött leülepedett csapadékról, és a csapadékot 200 ml 2:1 arányú etanol-víz eleggyé! mossuk. A mosott csapadékot 15 perc alatt élénk keverés közben 300 ml 80°-os *8 desztillált vízhez adjuk. A hőmérsékletet továb-