165476. lajstromszámú szabadalom • Eljárás száraz vastartalmú készítmény előállítására
165476 29 30 A nagymolekulájú frakció karbonsavtartalma a kiindulási 0,3(19 milliegyenértékről a végtermékben 2,479 milliegyenértékre nőtt 1 g szerves száraz anyagra számítva. 14. példa Az epiklórhidrin és a glukonsav viszonylagos mennyiségének változtatása a polimerek előállítása közben Szoiibitiból, epiiklórhidrinből és glukonsavból polimereket készítünk változó mennyiségű epiklórhidrinnel és glukonsaylaktonnal. A változtatásokat a következőképpen végezzük: 300 ml desztillált víz, 120 g nátriumhidroxid, 300 g glukonsavlaktoin és 600 g szorbit 45|0 -os keverékéhez 50 perc alatt 400 ml epiklórhidrint adunk. A hőmérsékletet keverés közben fokozatosan 80°j ra emeljük. Ezután 270 perc alatt további 180 ml epiklórhidrint adunk hozzá, egy 100 ml adagot 180 perccel az első 400 ml epiklórhidrin hozzáadásának megkezdése után, a második, 80 ml-es adagot 270 perccel az első 400 ml epiklórhidrin hozzáadásának megkezdése után, és hozzáadunk 271 g nátriumhidroxidot tizenkét húszgrammos és három tízgrammos adagban. A reakcióterméket feldolgozzuk a korábban leírt etanolos kicsapás alkalmazásával. A hozzáadott mennyiségek 600 g szorbit, 580 ml epiklórhidrin és 300 g glukonsav. A polimerek a következő táblázatban megadott mennyiségű kiindulási anyagból készülnek. Szorbit Epiklórhid- Glukonsav Kapott száraz 25. példa nn, g g szerves anyag, 600 25 300 228 600 580 300 332 600 880 300 527 600 980 300 493 600 1080 300 317 728 580 • 150 656 684 580 200 556 472 580 450 202 Amikor az epiklórhidrin és a glukonsavlakton mennyiségét változtatjuk, a megfelelő változtatásokat végezzük a nátriumhidroxid mennyiségében. A nátriumhidroxid összes mennyiségét a fent leírt alapreakcióban is változtatjuk. Az alapműveletben összesen 391 g nátriumhidroxidot adunk a keverékhez. Polimereket kapunk a fent leírt alapműveletben 2)10, 290, 47!1 és 551 g nátriumhidroxidot használva. A 210 és 290 g nátriumhidroxid hozzáadását úgy végezzük, hogy kisebb mennyiségeket adunk hozzá, mint az alapműveletben, főképp a polimerizáció későbbi részében. A nagyobb mennyiségű nátriumhidroxiddal végzett műveleteket úgy hajtjuk végre, hogy kisebb mennyiségű nátriumhidroxidot adunk hozzá a polimerizációs művelet első , és későbbi részében a keverékhez. Száraz vaskészítmény előállítása 5 113 ml desztillált vízben feloldunk 154 g polimert, amely szorbitból, glukonsavlaktonból és epiklórhidrinből a 6. példában leírt módon készült, és 45 ml tejsavat. Elkészítjük külön 144 g nátriumhidroxidnak 600 ml desztillált vízzel ké-10 szült oldatát. Ebből a nátrmmhidroxid-oldatból 75 ml-t hozzáadunk a polimer és a tejsav keverékéhez. Az így kapott keveréket keverőkkel ellátott zárt 2 literes görnblombikban 80°-on keverjük, majd hozzáadunk 9 45—45 ml-es adag 13 nátriumhidroxid-oldatot. Minden adag hozzáadása után 30 ml 1,88 mólos vas(IH)-klorid-oldatot adunk a keverékhez, A nátriumhidroxid-oldatot 1 perc alatt és a vasklorid-oldatot 2 perc alatt adjuk hozzá. A nátriumhidroxid-oldat és a 20 vasklorid-oldat hozzáadása között 2 perc szünetet tartunk. A 9. adag vasklorid-oldat hozzáadása után 83 ml nátriumhidroxid-oldatot adunk a keverékhez. Ezután a reakciókeverék hőmérsékletét 35 percig keverés közben 80'°-on tartjuk, 25 majd a reakciókeveréket 25°-ra hűtjük. Ezután az oldatot vízzel 1125 ml-re hígítjuk. Az oldathoz 20 perc alatt keverés közben 2550 ml 95%os etanolt adunk. Ezután a keverést 10 percig folytatjuk. 60 perc után az anyalúgot leszívat-30 juk a kivált csapadékról, és a csapadékot 450 ml 63%-os etanollal mossuk. A kapott csapadékot 1 literes zárt lombikban keverés közben 40c ion 675> ml desztillált vízben oldjuk, majd az oldat hőmérsékletét 30 perc alatt 80°-ra emeljük, 35 és a melegítést 80°-on keverés közben 30 percig folytatjuk. Ezután az oldatot 25^ra hűtjük, és a pH-ját 6 n sósavval beállítjuk 6,8-ra. Ezután a reakció közben keletkezett oldhatatlan csapadékot centrifugálással 2 perc alatt elválasztjuk. A 40 csapadék súlya száraz állapotban 30 g. Ezután az oldatot 3/1250 Seitz-szűrőn átszűrjük. A szűrletet desztillált vízzel 1050 ml-re hígítjuk, és 20 perc alatt keverés közben 2300 ml 95%-os etanolt csepegtetünk hozzá, majd a keverést 2 per-45 cig folytatjuk. A csapadékot 15 óra hosszat állni hagyjuk, majd az anyalúgot leszívjuk a leülepedett csapadékról, és a csapadékot 3 ízben 450 —450 ml 63%-os etanollal és 3 ízben 450 ml 95%-os etanollal mossuk. A csapadékot vákuum-50 ban 40°-on szárítjuk. így 72,8 g száraz anyagra számítva 24,3% vasat tartalmazó száraz készítményt kapunk. 55 16. példa Injekciós oldat készítése 60 65 A 15. példa szerint készült 41,2 g száraz készítményt 15 perc alatt részletekben hozzáadunk keverés közben egy 250 ml^es zárt gömblombikban levő 170 ml 80°^os desztillált vízhez.. Ezután a hőmérsékletet még 50 percig 80?-on tartjuk, majd az oldatot 25°-ra hűtjük, és 200 ml-re hígítjuk. Egy 3/1250 számú Seitz-szűrőn és 0,65
