165476. lajstromszámú szabadalom • Eljárás száraz vastartalmú készítmény előállítására
165476 27 23 adjuk az 1. lépésben kapott reakcióterméket. Minden hozzáadás 10 percig tart, és mindegyik után nátriumhidroxidot adunk tablettákban a keverékhez. Az egyes hozzáadások idejét és mennyiségét a következő táblázatban adjuk meg. Idő, perc Az 1. lépés terméke Nátriumhidroxid ml a 0 100 15 10 25 10 35 10 45 10 50 100 60 10 65 10 70 10 75 100 85 10 90 10 95 100 105 10 110 100 120 10 125' 100 135 10 140 10 145 100 155 10 160 10 165 10 170 10 175 10 100 10 190 10 200 10 10 15 20 25 30 35 A hőmérsékletet 5 óra hosszat 60°-on tartjuk, majd a keveréket lehűtjük 40°-ra. Ezután 30 perc alatt hűtés közben 620 ml 6 n sósavat adunk hozzá. Ekkor a keverék pH-ja mintegy 0,8. A termék feldolgozása A 3. lépésben kapott reakciókeveréket leszűrjük, és a szűrőn maradt anyagot 50 ml etanol és 50 ml desztillált víz elegyével mossuk. A mosói olyadékot egyesítjük a szűrtettel, majd hígítjuk 2100 ml desztillált vízzel. 5250 ml 99,5%-os etanolt adunk keverés közben a keverékhez. Ezután 40 percig állni hagyjuk, mialatt a két fázis elválik. Az etanolos fázist leöntjük, és a viszszamaradt fázist éjjelen át állni hagyjuk. A kicsapódott nátriumkloridot szűréssel eltávolítjuk, és 3 ízben 25—35 ml az anyalúggal azonos koncentrációra hígított etanollal mossuk. A mosófolyadékot egyesítjük a szűrlettel, és így 920 ml folyadékot kapunk. Ehhez 184 ml desztillált vizet, majd 1840 ml 99,5°/<ros etanolt adunk. A keveréket 60 percig állni hagyjuk, majd az anyalúgot leöntjük. A visszamaradt 750 ml térfogatú polimeres fázist 150 ml desztillált vízzel keverjük, majd keverés közben hozzáadunk 1500 ml 99,5P/0 rHos etanolt. A keveréket 10 percig állni 40 45 50 55 60 65 hagyjuk, majd az amyalúg zömét leöntjük. A nagyon viszkózus visszamaradt fázist éjjelen át állni hagyjuk, hogy könnyebb legyen elválasztani az anyalúgtól. A visszamaradt 440 ml polimeres fázist 44 ml desztillált vízzel és 220 ml 99,5%-os etanollal keverjük. 60 perc múlva az anyalúgot dekantáljuk, és a visszamaradt polimeres fázist 2 ízben 220—220 ml 99í,5%-os etanollal és 5 ízben 220 ml aeetonnal mossuk. A mosott terméket 2 óra hosszat 50 °C-on vákuumban szárítva 562 g száraz polimert kapunk. Ehhez 56 ml desztillált vizet adunk, hogy jobban kezelhető termékhez jussunk. A termék súlya a víz hozzáadása és bekeverése után 607,7 g. Elemzési adatok: súlyveszteség szárítás közben 24,8% Cl--tartalom 4,9% Na+ -tartalom 3,5% 13. példa Polimer karboximetiléter-származékának előállítása A kiindulási anyagként használt polimer szorbitból, glukonsavlaktonból és epiklórhidrinből készül ugyanolyan módon, mint a 4. példa szerint készült polimer. Keverővel, csepegtetőtölcsérrel, hőmérővel és hűtővel ellátott 2 literes gömblombikba betoltunk 8i2,0 g polimert (szerves száraz anyagra számítva), 20 ml desztillált vizet és 400 ml benzolt. Ehhez a keverékhez hozzáadjuk 90 g nátriumhidroxidnak 80 ml desztillált vízzel készült oldatát. Ezután élénk keverés közben 10 perc alatt hozzáadunk 112 g monoklórecetsavat. A hőmérsékletet a monoklórecetsav hozzáadásától számítva 300 percig 50°-om tartjuk. Ezután a keveréket szobahőmérsékletre hűtjük, és 30 percig állni hagyjuk, miiközben a benzolos fázis elválik a vizes fázistól. A benzolos fázist leszívatjuk, és a vizes fázist 200 ml 6 n sósavval keverjük. Ekkor a pH-ja 1,25. További sav hozzáadására még benzol válik el, és ezt is leszívjuk. A vizes fázis térfogata 500 ml. Keverés közben hozzáadunk 1000 ml 99,5%-os etanolt. A keveréket 30 percig állni hagyjuk, mire vizes fázisra és szilárd kristályos fázisra válik szét. A vizes fázist leszűrjük, és vákuumban mintegy 250 ml-re bepároljuk. A pH-4 3 g nátriumhidrogénkarbonáttal 1,2-re állítjuk be. Ezután a bepárlást folytatjuk 180 ml-ig. A keverékhez keverés közben 450 mil 99,5%-os etanolt adunk, majd éjjelen át állni hagyjuk. A képződött kristályos csapadékot szűréssel eltávolítjuk, és a szűrletet vákuumban mintegy 160 ml-re bepároljuk. Ekkor a pH-ja 1,4. A maradékot bepároljuk, 5 ízben 160 ml aeetonnal mossuk, majd vákuumban 3 óra hoszszat 40p-on szárítjuk. Az így kapott 134 g terméket 150 g desztillált vízzel hígítjuk, hogy könynyebben kezelhető legyen. Elemzési adatok: súlyveszteség szárítás közben 15,4% Cl--tartalom 6,9% Na+ -tartalom 5,9%
