165476. lajstromszámú szabadalom • Eljárás száraz vastartalmú készítmény előállítására

165476 25 Cl--tartalpm Pía+-tartaÍom Szervés száraz anyag 5,6% 8;2% 108,1 g 26 H) szakaszban leírt módon, menyeket kaptuk: A következő ered-11. példa Polimer előállítása szorbitból, náiriumglukonátből és epiklórhidrinből Keverővel, csepegtetőtölcsérrel és hűtővel ellátott 5 literes gömblompiikba betoltunk 300 g szorbitot, 94 g natriumkglukonátot, 22,4 g nátriumhidroxidot és 121,4 g vizet. A keverék hőmérsékletét beállítjuk 4(F-ra, és megkezdjük 200 ml epiklórhidrin hozzáadását. A reakcióelegy-hőmérsékletet úgy emeljük, hogy 30 pere múlva 80° legyen. Az indulástól számított 60 pere múlva minden epiklórhidrint hozzáadtunk, és megkezdjük 45 g vízben oldott 45 g nátriumhidroxid hozzáadását. A 175. percben 94 g nátriumglukonátot és 28,6 g vízben oldott 3,9 g nátriumhidroxidot adunk a keverékhez. A 180. percben megkezdjük 50 ml epiklórhidrin és 60 g 60 ml vízben oldott nátriumhidroxid hozzáadását. A 195. perctől a 275. percig már csak a nátriumhidröxid-oldatot adjuk hozzá. A 270— 285. percben 40 ml epiklórhidrint adunk a keverékhez. A 285. perctől 30 perc alatt 30 g vízben oldott 30 g nátriumhidroxidot adunk hozzá. A 345. percben a polimer oldatot hűteni kezdjük. Amikor a hőmérséklete 50?, 50 ml 4 n sósavat adunk hozzá, majd 150 ml 6 n sósavval beállítjuk a pH-ját 0,7-re. A polimer és kicsapott nátriumklorid szuszpenziójához keverés közben 2560 ml vízmentes etanolt adunk. Tíz perc keverés után a fázisokat éjjelen át szétválni hagyjuk. Másnap az alkoholos fázist leszívatjuk, és a polimeres fázist lészűrjük. A szűrőn maradt nátriumklorid-kristalyokat 100 ml 70'%-os etanollal mossuk. A szűrletet és a mosőfolyadékot egyesítjük, 52 ml ionmentesített vízzel és 1040 ml vízmentes etanollal keverjük, majd a fázisokat 2 óra hosszat szétválni hagyjuk. Az alkoholos fázist leszívatjuk, a polimeres fázist 66 ml vízzel és 660 ml vízmentes etanollal keverjük, majd a fázisokat 1 óra hosszat szétválni hagyjuk. Az alkoholos fázist leszívatjuk, a polimeres fázist 26 ml vízzel és 130 ml vízmentes etanollal keverjük, majd a fázisokat 1 óra hosszat szétválni hagyjuk. Az alkoholos fázist leszívatjuk, és a polimeres fázist kétszer 1)20—120 ml vízmentes etanollal keverjük. Az etanollal való második keverés után a fázisokat éjjelen át szétválni hagyjuk. Másnap az alkoholos fázist leszívatjuk, és a polimeres fázist 21 ml vízzel hígítjuk. Elemzési adatok: a polimeres fázis súlya szárítás előtt 301 g szárítási veszteség 26,5% Cl--tartalom 5,5%, Na+

-tartalom 3,8% szerves száraz anyag 200,6 g Az előző példák szerint készült polimereket tartalmazó vaskészítményeket állítottunk elő a Ili eö £> ca üS s s fi s VH ti S3, m 18 15 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 19 35,4 17,4 75,4 80,5 26,6 28,4 33,9 27,6 40,3 84,0 37,2 63,0 66,0 56,6 72,5 77,0 70,0 26,3 61 29,4 26,5 23,5 22,9 26,4 31,7 28,9 67 42 57 68 70 18 43 86 90 80 83/87 86 82 93 51 7,2 93 12 9 11 19 9 6 41 59 11 31,5 11 26 41 12 20 25 30 35 40 12. példa Polimer előállítása szorbitból, glukonsavlaktonból és epiklórhidrinből 3 lépésben 1. lépés Keverővel, csepegtetőtölcsérrel, hőmérővel és hűtővel ellátott 2 literes gömblombikba 360 ml desztillált vizet és 360 g (í2 mól) glukonsavlaktont töltünk. A keveréket 60°-ra melegítjük. Katalizátorként hozzáadunk 3 ml tömény kénsavat. A reakciókeverékhez 190 g (162 ml, 2,05 mól) epiklórhidrint csepegtetünk 100 perc alatt. A hőmérsékletet hatásos keverés közben 60—65°on tartjuk az epiklórhidrinnek a vizes fázissal váló keverése közben. A melegítést és keverést az epiklórhidrin hozzáadásától számítva 180 percig folytatjuk. Ezután a reakciókeveréket szobahőmérsékletre hűtjük, és éjjelen át állni hagyjuk. Térfogata 700 ml. 2. lépés 45 Keverővel, csepegtetőtölcsérrel, hőmérővel és hűtővel ellátott 5 literes gömblombikba 45°-on 150 ml desztillált vizet, 450 ml szorbitot és 26,3 g nátriumhidroxidot adunk. 50 A keverékhez 60 perc alatt folytonosan 250 ml epiklórhidrint adunk, a hőmérsékletet az epiklórhidrin hozzáadásától kezdve 20 perc alatt 75°-ra emeljük. Ezt a hőmérsékletet fenntartjuk a hatásos keverés közben végzett pelimerizáció 55 alatt. 125 g nátriumhidroxMot adunk a keverékhez a következő adagokban: 5 g a 75. percbe», 15—15 g a 105., 135, 165, 195, 2:25, 255, 285. és 315. percben. A 345). perctől kezdve a reakciókeveréket hűtjük, és éjjelen át szobahőmérsék-80 léten állni hagyjuk. 3. lépés A 2. lépésiben kapott reakcióterméket 60°-ra «5 melegítjük, majd 100 ml-es adagokban hozzá-