165476. lajstromszámú szabadalom • Eljárás száraz vastartalmú készítmény előállítására
165476 23 24 zel 'és 900 ml 99,5%-os etanollal keverjük. Az etanolos fázist 30 perc múlva deikantáljuk. A 410 ml térfogatú polimeres fázist 41 ml desztillált vízzel és 205 ml 99,5%-os etanollal keverjük. 30 perc múlva az etanolos fázist dekantáljuik, és a polimeres fázist 2 ízben 205'—2061 ml '99,5%-os etanollal és 5 ízben 205<—205 ml acetonnal mossuk. A mosott polimert vákuumban szárítva eltávolítjuk az acetonnyomokat. Az így kapatt polimert lemérjük, és 1/10 rész desztillált vízzel keverjük alkalmas konzisztenciájú termék készítésére. Elemzési adatok: a polimeres fázis súlya szárítás előtt 390,0 g szárítási veszteség 18,7% Cl--tartalom 4V 8% Na+ -tartalom 3,3% 8. példa Polimer előállítása szorhitból, glukonsavlaktonból és epiklórhidrinből A polimerizációt a reakciókeverék szűréséig az 1. példában leírttal analóg módon hajtjuk végre 85°-on. Ezután a reakciókeveréket leszűrjük, és a inátriumklorid-kristályokat 100 ml 50%-os acetonnal mossuk. A szűrt polimer oldatot és a mosófolyadékot 2560 ml aoetonnal keverjük. A fázisokat éjjelen át szétválni hagyjuk. Másnap az acetonos fázist leszívatjuk, és a polimeres fázist szűrjük. A kivált nátriumkloridot 100 ml 70%ros aoetonnal mossuk. A polimeres fázist és a mosásra használt acetont egyesítjük, 100 ml vízzel és 2000 ml acetonnal keverjük, majd a fázisokat 1 óra hosszat szétválni hagyjuk. Az acetonos fázist leszívatjuk, és a polimeres fázist 200 ml vízzel és 2000: ml aoetonnal keverjük. A fázisokat 1 óra hosszat szétválni hagyjuk, majd az acetonos fázist leszívatjuk, és a polimeres fázist 100 ml vízzel és 500 ml aoetonnal keverjük. A fázisokat 1 óra hosszat szétválni hagyjuk, majd az acetonos fázist leszívatjuk, és a polimeres fázist 4 ízben 500—500 ml aoetonnal keverjük. A 4. keverés után a polimeres fázist leszűrjük. A szűrt polimeres fázist vákuumszárítóban 40p -on 1,5 óra hosszat szárítjuk. Elemzési adatok: a polimeres fázis súlya szárítás előtt 857 g szárítási veszteség 30,9% Cl--tartalo:m 6,8%. Na+ -tartalom 10.3% szerves száraz anyag 491,7 g A Sephadex G:15-ön végzett gélszűrés görbéje a 3. ábrán látható. 9. példa Polimer előállítása szorhitból, glukonsavlaktonból és epiklórhidrinből 10 15 20 25 30 35 nyiségek használatával a polimernek etanollal való kiesapásáig. A szűrt polimer oldatot és a mosófolyadékot egyesítjük, és 2680 ml 95%r-os etanollal keverjük, majd a polimeres fázist és az alkoholos fázist éjjelen át szétválni hagyjuk. Másnap az etanolos fázist leszívatjuk, és a polimeres fázist a kivált nátriumklorid eltávolítására leszűrjük. A nátriumklorid-krístályokat 100 ml 70%^os etanollal mossuk. A polimeres fázist és a mosófolyadékot egyesítjük, és 657 ml 95%-os etanollal és 5 ml vízzel keverjük. A fázisokat 1 óra hoszszat szétválni hagyjuk, majd az alkoholos fázist leszívatjuk, és a polimeres fázist 333 ml 95%-os etanollal és 20 ml vízzel keverjük. A fázisokat 1 óra hosszat szétválni hagyjuk, majd az alkoholos fázist leszívatjuk. A polimeres fázist 50 ml vízmentes etanollal és 10 ml vízzel keverjük. A fázisokat 30 percig szétválni hagyjuk, az alkoholos fázist leszívatjuk, és a polimeres fázist kétszer 50—50 ml vízmentes etanollal és ötször 50—50 ml aoetonnal keverjük. Az utolsó aceton-polimer keveréket éjjelen át állni hagyjuk. Másnap az acetont leszívatjuk, és a polimert 40°-on 1 óra hosszat szárítjuk. Elemzési adatok: a polimeres fázis súlya szárítás előtt szárítási veszteség Cl~-ta:rtalom Na+ -t ártalom szerves száraz anyag 90,1 g 12,1%, 6,7% 4,7% 70,6 g 20. példa Polimer előállítása szorhitból, bői és epiklórhidrinből glukonsavlakton-A polimerizációt 85°-on hajtjuk végre az 1. 40 példában leírt módszerek és reagáló anyagmenynyiségek használatával a polimernek etanollal való kicsapásáig. A szűrt polimer oldat harmadrészét 600 ml vízmentes izopropanollal és 42 ml vízzel kever-45 jük. A fázisokat éjjelen át szétválni hagyjuk. Másnap az izopropanolos fázist leszívatjuk, és a polimeres fázist szűrjük. A szűrletet 540 ml izopropanollal és 27 ml vízzel keverjük. A fázisokat 2 óra hosszat szétválni hagyjuk, az izopropa-50 nolos fázist leszívatjuk, és a polimeres fázist 440 ml izopropanollal és 40 ml vízzel keverjük. A fázisokat 1 óra hosszat szétválni hagyjuk. Ezután az izopropanolos fázist leszívatjuk, és a polimeres fázist 110 ml izopropanollal és 22 ml vízzel 55 keverjük. A fázisokat 1 óra hosszat szétválni hagyjuk. Ezután az izopropanolos fázist leszívatjuk, és a polimeres fázist 2 ízben 110—110 ml izopropanollal keverjük. Az izopropanollal való második kezelés után a polimert szűrőre viszr-60 szűk, és 5 ízben 80—80 ,ml acetonnal mossuk. Az utolsó acetonos kezelés után a polimert vákuumszárítóban 1 óra hosszat 40°-on szárítjuk. Elemzési adatok: A polimerizációt 85°-on hajtjuk végre az 1. a polimeres fázis súlya szárítás előtt példában leírt módszereik és reagáló anyagmeny- 65 szárítási veszteség 155,4 g 19,6%
