165432. lajstromszámú szabadalom • Eljárás indol előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÄGCß TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS A bejelentés napja: 1972. V. 11. (SA—2355) Olaszországi elsőbbsége: 1971. V. 13. (24455 A/71). A közzététel napja: 1974. III. 28. Megjelent: 1976. IX. 30. 165432 Nemzetközi osztályozás: C 07 d 27/58 Feltalálók: MOGGI Pietro vegyészmérnök, Milánó, ROMANO Ugo vegyész, Milánó, Olaszország Tulajdonos: SNAM PROGETTI S. p. A. Milano, Olaszország Eljárás indol előállítására A találmány tárgya eljárás indol előállítására pirolízissel, l,l'-difenilaminoetánból. Dehidrociklizálási előállítási eljárások heterociklikus vegyületek, így pl. indol előállítására ismeretesek, de ezek általában olyan módszereken alapulnak, amelyek költséges kiindulási anyagokat és/vagy katalizátorokat igényelnek, valamint nehezen megvalósítható folyamatokkal járnak, amelyek rossz kitermeléssel szolgáltatják a végterméket, továbbá gyorsan elbomlik a katalizátor. E hátrányok kiküszöbölésére történtek már törekvések, ilyen megoldásokat ismertetnek az 1 320 029 és 1 332 264 sz. brit szabadalmi leírások. Olyan előnyös módszert ismertünk fel az indol előállítására, amely eljárás az iparban alkalmazható, egyszerűen és olcsón kivitelezhető folyamaton alapul. A találmány szerinti reakció olyan vegyületek pirolízisén alapszik, amelyeket a kémiai gyakorlatból jól ismert módszerekkel könnyen előállíthatunk. Ilyen módszer például aromás amin és alifás aldehid reagáltatása alacsony hőmérsékleten, vagy az aromás amin Na-származékának reakciója két geminális halogénatomot tartalmazó alifás szénhidrogénnel. Az eljárás szerint a reakció a heterociklikus vegyület képződéséig megy, miközben a kiindulási aromás amin egy részét visszanyerjük, amely recirkuláltatható. A kapott terméket pirolizáljuk. A reakciót 300—800 °C-on, előnyösen 500—700 °C-on végezzük katalizátor jelenléte nélkül, vagy alkalmas katalizátorok, mint például szilíciumoxid, alumíniumoxid, aluminoszilikát, illetve a periódusos rendszer 3., 4., 5., 6. és 8. csoportjába tartozó fémek oxidjai vagy ezek keverékei jelenlétében. Különösen előnyösen alkalmazható a szilíciumoxid. A nyomás a reakció közben tág határok között, nevezetesen néhány Hgmm-től 10 atmoszféráig változhat, de a reakciót előnyösen atmoszferikus nyomáson végezzük. A reakció során oxigén vagy oxidálószer nem kerül alkalmazásra. Ha azonban a reakció hőmérsékletét csökkenteni akarjuk, alkalmazhatunk levegőt vagy más gyengén oxidáló gázt. A reaktáns égésének elkerülése céljából a levegő, illetve gyengén oxidáló hatású gáz és a szerves vegyület mólaránya nem lehet nagyobb, mint 20:1. A pirolizálásra kerülő szerves vegyület gáz formájában kerül betáplálásra, előnyösen olyan 25 közömbös hígítóval együtt, mint a vízgőz, széndioxid, szénmonoxid, argon és a reakció hőfokán nem bomló szénhidrogén. Az érintkezési idő a reakció során 0,01—20, előnyösen 0,1—10 másodperc, ha érintkezési időn 30 a

reaktor hasznos térfogatának és a reakció kö-10 15 30 16543?,