165260. lajstromszámú szabadalom • Eljárás trijód-izoftálsav-monoaminosavamidok előállítására és az ezeket tartalmazó röntgenkontrasztanyagok
21 165260 22 , mért: C = 30,07%., H = 3,63%., N = 6,79%., J = 46,37%., mólsúly = 815 34. példa 5 N-(3-Karboxi- 5-acetamido- 2,4,6-trijód-benzoil)N—fenil- ß-alanin- metilamid Az 1. példa eljárásával analóg módon N—(3-karboxi-5- amino- 2,4,6- trijód- benzoil)- N-fenil- 10 13-alanin-metilamidot (IV s) ( 220 C°-on bomlás közben olvad) acetil- kloriddal reagáltatunk. Kitermelés: az elméleti 53%-a., olvadáspont: 232—234 C° (bomlik). Elemzési eredmény C20 H 1 g J 3 N 3 O s képletre 15 számított: J = 50,02%., mólsúly = 761 mért: J = 49,01%., mólsúly = 769 20 35. példa N-[3-(Amino-karbonil)- 5-(metoxi-acetamido)- 2,4,6-trijód-benzoill- (3-alanin 25 A 11. példa eljárásával analóg módon N—[3-(amino-karbonil)- 5-amino- 2,4,6-trijód-benzoil] -0-alaninból (IX c) (190 C°-on bomlás közben olvad) metoxi-acetil-kloriddal állítjuk elő a kívánt vegyületet. 30 Kitermelés: az elméleti 70%-a., olvadáspont: 284-285 C° (bomlik). Elemzési eredmény C14 H 14 J3N30 6 képletre számított: C = 23,99%., H 2,01%., N = 6,00%., J = 53,31%., 35 mólsúly = 701 mért: C = 23,80%., H = 2,52%., N = 5,81%., J = 54,22%., mólsúly = 701 40 36. példa N-[3-(Metil-amino-karbonil)- 5-(metoxi-acetamido)-2,4,6-trijód-benzoil]-glicin 45 A11. példa eljárásával' analóg módon N-[3-(metilamino- karbonil) -5- amino-2,4,6-trijód- benzoiljglicint (IX a) (265-266 C°-on bomlás közben olvad) metoxi- acetil-kloriddal reagáltatunk. Kitermelés: az elméleti 55%-a., olvadáspont: 310- 50 312 C° (bomlik). Elemzési eredmény Ci4H14 J 3 N30 6 képletre számított: C = 23,99%., H = 2,01%., N = 6,00%., J = 54,31%., mólsúly = 701 55 mért: C = 24,05%., H = 2,00%., N = 6,00%., J = 54,28%., mólsúly = 690 kloriddal reagáltatunk, majd az acetoxi-acetil-csoportot elszappanosítjuk. Olvadáspont: 293-295 C° (bomlik). Elemzési eredmény Ci3H12 J3N 3 0 6 képletre (M = 687,0) számított: C = 22,73%., H = 1,76%., N = 6,12%., J = 55,42%., mért: C = 22,35%., H = 1,88%., N = 5,98%., J = 55,32%. 38. példa N—[3-(Metil-amino- karbonil)- 5-acetamido- 2,4,6-trijód- benzoil]- glicil- glicin. A 14. példa eljárásával analóg módon N—[3-(metilamino- karbonil)- 5- amino- 2,4,6-trijód -benzoil]glicil-glicint (IX h) (245-246 C°-on bomlás közben olvad) dimetil- acetamidban acetil-kloriddal reagáltatunk. Kitermelés: az elméleti 41%-a., olvadáspont: 241—243 C° (bomlik), elemzési eredmény számított: J = 52,29%., mólsúly = 728 mért: J = 52,15%., mólsúly = 725 37. példa 60 39. példa N—[3-(Metil-amino-karbonil>- 5-(metoxi-acetamido)-2,4,6-trijódbenzoil]-szarkozin Áll. példa eljárásával analóg módon N— [3-(metilamino-karbonil)- 5-amino- 2,4,6-trijód-benzoil] -szarkozint (IX g) (236—237 C°-on bomlás közben olvad) metoxi-acetil-kloriddal reagáltatunk. Kitermelés: az elméleti 76%-a., olvadáspont: 299-301 C° (bomlik). Elemzési eredmény Cx 5Hi 6 J 3 N 3 0 6 képletre számított: J = 53,24%., mólsúly =715 mért: J = 52,93%., mólsúly = 710 40. példa IM-[3-(Metil-amino-karbonil)- 5-(metoxi-acetamido)-2,4,6-trij6dbenzoil]-DL- szerin A 11. példa eljárásával analóg módon N-[3-(metilamino-karbonil)- 5-amino- 2,4,6- trijód-benzoil]DL-szerint (IX E) (247-248 C°-on bomlás közben olvad) metoxi-acetil- kloriddal reagáltatunk. Olvadáspont: 269-271 C° (bomlik). Elemzési eredmény C,5H16J 3 N307 képletre számított: N = 5,75%., J = 52,08%., mólsúly = 731 mért: N = 5,72%., J = 51,65%., mólsúly = 730 41. példa Felhasználásra alkalmas metil-glukaminsó-oldat előállítása: N -(3-karboxi-5 -acetamido- 2,4,6-trij ód -benzoil)-gÜcin-metilamid 669,2 g N-[5-(Hidroxi- acetamido)- 3-(metil-amino- karbonil)- 2,4,6-trijód- benzoilj-glicin A 23. példa eljárásával analóg módon N—[3-(metil- 65 amino- karbonil)- 5-amino- 2,4,6- trijód- benzoil]-glicint (IX a) (265-266 C°-on olvad) acetoxi- acetil-N-metil-glukamin 194,5 g etilén-diamin-tetraecetsav dinátriumsó 0,1 g kétszer desztillált vizzel feltöltve 1000,0 ml-re. 11
