165250. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1-nitro-antrakinon tisztítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1973.1.30. (SA-2450) Elsőbbségéé Svájc, 1972. II. 1. - 1499/72. 1972. VIII. 22. - 12403/72 Közzététel napja: 1974. II. 28. Megjelent: 1977. VI. 10. 165250 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 79/14 C 07 c 49/68 Feltaláló: Tóth István, fizikai kémikus, Bottmingen, Svájc Tulajdonos: Sandoz AG., Basel, Svájc Eljárás 1-nitro-antrakinon tisztítására 1 A találmány tárgya új eljárás 1-nitro-antrakinon tisztítására. AntraMnon 1-nitro-antrakinonná való nitrálása során mindig több-kevesebb melléktermék keletkezik, elsősorban dinitro-antrakinonok (főleg 1,5— és 1,8—dinitro-antrakinon), valamint oxidációs ter- 5 mékek, mint például oxiantrakinonok és oxinitro- • antrakinonok. Ezek a melléktermékek keletkeznek, akár salétromsavval kénsav jelenlétében, akár salétromsavval foszforsav jelenlétében, akár egyedül salétromsavval nitráljuk az antrakinont. A nitráló 10 közegnek és a nitrálás körülményeinek ügyes megválasztásával a dinitroantrakinonok mennyisége lényegesen csökkenthető, például nagyon kis 1-nitroantrakinonná való átalakítási hatásfok esetén a dinitro-antrakinonok mennyisége mintegy 3-4%-ra 15 korlátozható, viszont ha az átalakulási hatásfok erős nitrálás következtében eléri a 95%-ot, akkor az 1-nitro-antrakinonra vonatkoztatott dinitro-antrakinon-tartalmat nem sikerül 7% alá csökkenteni. Eddig nem ismertek olyan eljárást, amelynek 20 segítségével a-nyers 1-nitro-antrakinonbóí, például a tulnitrálással jó hatásfokkal kapott, de legalább 7% dinitro-antrakinont és más mellékterméket tartalmazó termékből a szennyezéseket utólag el lehetett volna távolítani. Minthogy pedig a szinezékgyártásban az 25 állandóan azonos színárnyalat érdekében tiszta kiindulási anyagokra van szükség, a savanyú gyapjú- ^ színezékként használt 1-amino-antrakinonok 1-nitroantrakinon redukálásával való egyszerű előállítását tiszta kiindulási anyag hiányában nem lehetett 30 megvalósítani, hanem más bonyolultabb eljárásokat kellett alkalmazni (lásd például: P. Karrer: „Lehrbuch der organischen Chemie", Stuttgart 1950, 655. oldal). Kísérleteink során sikerült olyan egyszerű módszert találnunk, és iparilag megvalósítható eljárássá kidolgoznunk, amellyel az erős nitrálással vagy tulnitrálással kapott nyers 1-nitro-antrakinon főképp dinitro-antrakinonokból álló szennyezései eltávolíthatók, illetve azok aránya mintegy 1,5%-ig, sőt kisebb szennyezettség esetén vagy ismételt kezeléssel 0,5-1,0% alá is csökkenthető. Üj eljárásunk az 1-nitro-antrakinonnak és a szennyezések bázisokkal alkotott reakciótermékeinek eltérő oldhatóságán alapul. A bázisok és a dinitro-antrakinonok között végbemenő reakciókat nem ismerjük, csak azt tapasztaltuk, hogy a dinitro-származékok változott oldhatóságu termékekké, feltehetően vagy addíciós vegyületekké, vagy olyan termékekké alakulnak át, amelyekben a nitrocsoportok helyébe hidroxilcsoport lépett. A szennyezések között szereplő hidroxiszármazékok sókká alakulnak át. A találmány tárgya tehát eljárás dinitro-antrakinonok által szennyezett 1-nitro-antrakinon tisztítására olymódon, hogy a dinitro-antrakinon által szennyezett 1-nitro-antrakinont magasabb hőmérsékleten oldószer jelenlétében egy bázissal vagy egy bázisosan hidrolizálható sóval kezeljük, és az 1-nitro-antraMnont az eltérő oldhatóságu termékektől elválasztjuk. A kiindulási anyagként használt dinitro-antrakinonnal szennyezett 1-nitro-antrakinon bármilyen nitráló eljárással előállítható antrakinonból, például 165250