165247. lajstromszámú szabadalom • Eljárás indol és származékai előállítására
11 11. példa Rozsdamentes acélból készült, 21 mm belső átmérőjű reaktorban a 769 558 lajstromszámú olasz szabadalmi leírás szerint előállított katalizátorrendszert alkalmaztunk. Ez a katalizátor a 0,6 V2 0 5 .1 Bi2 0 3 .l,6 Mo0 3 vegyületből állt, 40% sziliciumdioxid hordozón. A reakciót légköri nyomáson folytattuk le, az érintkezési idő a reagáló anyagok és a katalizátor között 0,50 mp volt. A kísérleteket különböző hőmérsékleteken végeztük. A kapott eredményeket és a kísérleti körülményeket a X. táblázatban ismertetjük. 165247 10 12 X. táblázat Átlagos hőmérséklet, C° 415 452 496 02 /o-etilanilin mólarány 1,2 1,7 1,7 H2 0/o-etilanilin mólarány 29 52 70 o-etilanílin konverzió, % 22 33 41 indol-szelektivitás, % 24,5 37 41,5 indol-hozam, % 5,5 12 17 XI. táblázat 12. példa A reakciót az előző példákban ismertetettekkel megegyező körülmények között folytattuk le, a 15 katalizátort azonban, amelynek összetétele egyébként megegyezett az előző példában leírtéval, 1:4 mennyiségi arányban inert anyaggal hígítottuk. A katalizátorágy magassága 0,67 m, térfogata 260 ml volt. A kapott kísérleti eredményeket a XI. táblázatban 20 foglaltuk össze: Ált. hőmérséklet C° Érintkezési idő, mp OJo-etilanilin mólarány H2 0/o-etilanilin mólarány o-etil-anilin konverzió, % Indolszelektivitás %, Indolhozam, % 473 504 554 552 530 530 530 572 0,40 0,40 0,40 0,30 0,30 0,30 0,30 0,30 1,7 1,7 1,7 1,7 1,3 0,8 35 35 35 35 35 35 23,5 33,5 42 24,5 19,5 13 34,5 36 38,5 42,5 46 52 8 12 16 10,5 9,5 7 0,8 0,8 20 20 10 20,5 37,5 54,5 7 11 13. példa A katalizátorágy magassága 1,21 m, térfogata 510 ml volt. .,.,,, , .,,.,, . . A kísérleteket o-etilanilin, levegő és vízgőz Akiserleteket a megelőző példákban mar ismerte- 45 betáplálásával különböző hőmérsékleteken végeztük. tett reaktorban végeztük, katalizátorként 15% sziliciumdioxidhordozóra felvitt 0,6 V2 O s .l Bi 2 0 3 .l,6 M0O3 vegyületet alkalmaztunk. Az o-etilanilin-vízgőz mólarány 1:50 volt. A kapott eredményeket a XII. táblázatban foglaltuk össze; XII. táblázat 504 0,60 527 0,60 502 0,60 500 1,20 1,3 1,2 2,1 1,2 45 39,5 18 33 40 13 54,5 36 19,5 39,5 37 14,5 Átlagos hőmérséklet, C° Érintkezés idő, mp 02 /o-etilanilin mólarány, % o-etilanilin konverzió, % indol-szelektivitás, % Indol-hozam, % 14. példa reaktorba tápláljuk, és Ludox A.S. kereskedelmi néven forgalmazott sajtolt kovasavszemcsékből álló Kiindulóanyagként 2-etil- 5-klóranilint, levegőt és 65 katalizátor ágyat alkalmazunk, vízgőzt egymással 1:6:40 mólarányban reagáltatunk. A látszólagos érintkezési idő egy másodperc, a Az említett anyagokat az előző példák szerinti reaktor átlagos hőmérséklete pedig 540 C°. 6
