165247. lajstromszámú szabadalom • Eljárás indol és származékai előállítására

13 165247 14 A kapott terméket gáz-kromatográfia útján elemeztük. 45%-os 2-etil- 5-klóranilin átalakulást értünk el, míg a szelektivitás a következő volt: 55% 6-klórindol, 15% 2-vinil- 5-klóranilin, 6-hidroxi-indol csak nyomokban volt található. Ugyanezen a módon állíthatunk elő 4-klór-, 5-klór-és 7-klórindolt. 15. példa 0- izopropilanilint, levegőt és vizet az előző példák szerinti reaktorba táplálunk, katalizátorként az előző példa szerinti vegyületet alkalmazzuk; a kiindulóanyagok mólaránya 1:8:50. A hőmérséklet 580 C°, a látszólagos érintkezési idő egy másodperc. 65%-os o-izopropilanilin átalakulást értünk el, míg a szelektivitás a következő volt: 50% 3-metil- indol és 10% indol. Tehát kis mennyiségű o-izopropilidén-anilin és többségében oxidációs termék keletkezése volt megfigyelhető. Ügyenezen a módon más metil-indol vegyületek, melyek a benzolgyűrűn szubsztituenseket tartalmaznak, szintén előállíthatók. 10 15 20 SZABADALMI IGÉNYPONTOK 25 1. Eljárás indol és halogénatommal vagy 1-6 szénatomos alkilcsoporttal helyettesített származékai előállítására, o-etilanilin vagy halogén- vagy 1—6 30 szénatomos alkil-helyettesített anilin oxidatív katalitikus dehidrociklizálásával, azzal jellemezve, hogy oxigént vagy valamely oxigén tartalmú gázt és vízgőzt 350 C° és 700 C° közötti, előnyösen 400 C° és 600 C° közötti hőmérsékleten, legfeljebb 10 atm-ig terjedő nyomáson aktivált kovasavalapú katalizátor jelenlétében o-etilanilinnal, vagy halogén- vagy rövidszénláncú alkil-helyettesített anilinnal reagáltatunk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy katalizátorként sziliciumdioxid hordozóra felvitt bizmut-, molibdén- és vanadium alapú terner vegyületet alkalmazunk. 3. Az vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót légköri nyomáson folytatjuk le. 4. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakcióelegy hígítására a vízgőzt az o-etilanilinra vagy helyettesített anilinra számítva 5:1 és 75:1 közötti mólarányban alkalmazzuk. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az oxigént o-etilénanilin vagy helyettesített anilin mennyiségére vonatkoztatva 0,2:2 és 5:1 közötti, előnyösen 0,8:1 és 2,5:1 közötti mólaránynak megfelelő mennyiségben alkalmazzuk. 6. Az 1—5. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reagáló anyagokat és a katalizátort 0,1 mpés 10 mp közötti, előnyösen 0,2 mp és 2,5 mp közötti látszólagos érintkeztetési idővel érintkeztetjük. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 750400, OTH, Budapest