165247. lajstromszámú szabadalom • Eljárás indol és származékai előállítására
9 165247 10 VII. táblázat Átlagos hőmérséklet C° H2 0/o-etilanilin 540 570 560 580 570 590 590 mólarány o-etilanilin — — 4,5 4,5 10,5 10,5 17 konverzió, % indol-szelekti-12,5 20,5 42 44 53,5 54 60 vitás, % o-amino-sztirol 15,5 18 60 61,5 63 56,5 56,5 szelektivitás, % CO*COa 14 18 17 16 12 11 12 szelektivitás % indol-hozam, % 69 2 58,5 3,5 15 25 11,5 27 16,5 34 17,5 31 16,5 34 ultimonoxidból 8. példa és uránoxidból álló katalizátort 20 u3 o 8 Sb2 0 5 Si02 17,3 súly% 43,2 súly% 40,1 súly%, az alábbi eljárássá állítottunk elő: Fém- antimon port tömény salétromsavban oldottunk; uranilnitrátot vízben oldottunk. A fenti két oldatot egyesítettük, és az elegy PH"Í^ vizes ammóniumhidroxid oldat hozzáadásával 8 körüli értékre állítottuk be. A keletkezett csapadékot szűrtük, desztillált vízzel mostuk, majd kolloid sziliciumdioxidban diszpergáltuk. A katalizátort porlasztottuk, majd 30 súly% ammóniumhidrogénkarbonát hozzáadásával tablettákká sajtoltuk. A tablettákat 750 C° hőmérsékleten, levegőáram jelenlétében 4 órán át kalcináltuk. A fenti módon elkészített katalizátor végső összetétele a következő volt: 25 30 35 ami 4,5 :1 Sb/U atom-aránynak felel meg. 9. példa Az 1. példában leírttal egyező katalizátort a reaktorban légköri nyomáson o-etilanilinnal érintkeztettünk. Az o-etilanilint, levegőt és vízgőzt 1:8:30 mólarányban tápláltuk be a reaktorba. Az 1. példa szerinti katalizátort tartalmazó katalizátorágy méretei a következők voltak: hosszúság: 0,70 m, térfogat: 270 ml. A kísérleteket különböző hőmérsékleteken és különböző érintkeztetési időkkel folytattuk le; a kapott eredményeket a VIII. táblázatban foglaltuk össze; VIII. táblázat Átlagos hőmérséklet, C° Érintkezési idő o-etilanilin konverzió. Indolszelektivitás, % %-os indolhozam 407 454 494 530 0,70 0,70 0,70 0,45 24,5 38 49,5 54 12 20,5 41,5 50 3 8 20,5 27 10. példa Rozsdamentes acélból készült, 21 mm belső átmérőjű reaktorban légköri nyomáson o-etilanilint érintkeztettünk az alább leírt katalizátorrendszerrel. Az o-etilanilin, levegő és vízgőz tápelegyben az o-etilanilin-vízgőz mólarány 1:25 volt. 60 A katalizátort a 690 486 lajstromszámú olasz szabadalmi leírásban ismertetett módon állítottuk elő; e katalizátor 0,1 V2 O s .l Bi 2 0 3 .2,7 Mo0 3 terner vegyületből állt, 40% Si02 hordozón. A katalizátorágy magassága 0,62 m, térfogata 240 ml volt. A kísérleteket különböző reakciókörülmények g5 között végeztük. A kapott eredményeket és a kísérleti viszonyokat a IX. táblázatban mutatjuk be: IX. táblázat 55 Átlagos hőmérséklet C° 431 437 435 434 430 Érintkezési idő, mp 1,10 1,00 0,75 0,70 1,20 Oj /o-etilanilin mólarány 1,2 2,1 2,1 2,1 2,2 o-etilanilin konverzió % 30 42,5 36,5 37 45,5 indolszelektivitás % 31,5 37,5 43 42,5 37 indolhozam, % 12,5 16 15,5 16 17
