164998. lajstromszámú szabadalom • Eljárás zsírok előállítására
17 164998 18 g-ot 40-50 C-ra előmelegített üvegcsőbe töltünk, és az üvegcsőbe hőmérővel, keverővel és üveg keverőtokkal felszerelt dugót helyezünk. Stabilizálás: A mintát tartalmazó csövet vízfürdőbe helyezzük, és legalább 15 percig 55-60 C°-on tartjuk. Ezalatt valamennyi jelenlévő kristálygócot elroncsoljuk. A görbe felvétele: A műveletet huzatmentes helyen, 19-21 C° levegőhómersekleten végezzük. A környezet relatív nedvességtartalma lehetőleg kis érték legyen. A csövet kiemeljük a stabilizáló fürdőből, és a keverőkar mozgatásával a keverőtokot zsírral megnedvesítjük. A mintát levegőn hűtjük enyhe folyamatos keverés közben, éppen csak áttörve a zsír felszínét, amíg a hőmérséklet 40 C°-ra nem csökken. Ekkor a csövet egy megfelelően kivájt és kifúrt, a tartály nyakához szoruló dugó segítségével egy légköpenyként szolgáló nagyobb üvegtartályban rögzítjük (lásd a 827 172 sz. brit szabadalmi leírás ábráját). A légköpenyt vízfürdőbe merítjük, és a vízfürdő hőmérsékletét a meghatározás alatt 16,5-17,0 C°-on tartjuk. Ezeket a körülményeket legalább 30 perccel a mérés megkezdése előtt már beállítjuk. A mintát keverés nélkül 35 C°-ra hagyjuk hűlni, ezután a keverést előnyösen ä következőképpen végezzük: Miután a minta hőmérséklete elérte a 35 Cc -ot, minden perc 5., 20., 35. és 50. másodpercében a keverőt egyszer fölfelé és lefelé mozgatjuk. A? időt stopperórával mérjük. A keverő mozgatásakor a keverőgvűrűt 25-40 mm-rel emeljük a zsír lelszine fölé. Ez biztosítja, hogy a gyűrűben képződött kristályok a minta tömegébe kerülnek, és iniciáló (oltó) hatást fejtenek ki. 32 Cu -on, vagy közvetlenül e hőmérséklet elérése előtt vagy után a hőmérsékletet minden percben (0 másodperckor) leolvassuk. A leolvasást a kísérlet végéig folytatjuk. Azt a hőmérsékletet, amikor a minta főtömegében először jelennek meg zsírkristályok, „első kristályok, megjelenési pontjának" nevezzük (Jensen-féle túlhűtési határ). A hőmérséklet ezután a „minimum" pontig (T^) süllyed, majd emelkedni kezd. Ettől a ponttól kezdve a keverést úgy kell végezni, hogy az egész minta elegyedését biztosítsuk. Amikor a hőmérsékletemelkedés sebessége már 0,1 C'/percnél kisebb érték, vagy a zsír olyan merevvé válik, hogy a keveru eltörne, a keverési megszakítjuk. Ennek hatására a hőmérséklet ismét kismértékben emelkedik. A hőmérséklet észlelését addig folytatjuk, amig a hőmérséklet csökkenni kezd, vagy öt egymás utáni leolvasáskor sem változik. A legnagyobb észlelt hőmérsékletet „maximum"-ként jelöljük (Tmax). A fenti módon meghatározott két adatból kiszámítjuk a hőmérsékletemelkedést: T = Tmax - Tmjn . Az „összidő" (t) a 32 C°-os hőmérséklet elérésétől Tmax eléréséig eltelt időt jelenti percben. Az észlelt hőmérsékleteket 0,1" beosztású papíron az idő függvényében ábrázoljuk, a következő lépték szerint: 0,1" = 0,2 C°; 0,1" = 2 perc. 2) Stabilizált dilatáció meghatározása: A zsírmintát megolvasztjuk és szűrjük, majd a mintát 100 ml-es gömblombikba töltjük. A lombikba 5 néhány porózus cserépdarabot helyezünk, és a mintát 80—100 C°-ra melegítjük. A mintát ezután megfelelő vákuumban legalább 10 percig vákuumkezelésnek vetjük alá, és a lombikot időnként erélyesen megrázzuk. Amikor a mintából már nem szabadulnak 10 fel légbuborékok, a rázogatást befejezzük, és a mintát a dilatométerbe helyezés előtt vákuumban tároljuk. A standard dilatométerbe (lásd a 925 805 sz. brit szabadalmi leírást) büretta segítségével pontosan 1,5 ml desztillált, vákuumban kiforralt és 1% kálium-15 kromát színezékkel megfestett vizet mérünk be. A dilatométert és a dugót 10 mg pontossággal lemérjük. A zsír kristályosodásának megelőzése érdekében a dilatométert felmelegítjük, majd a nyakáig számított fél térfogatig az előkészített folyékony zsírral (kb. 69 20 g) töltjük meg. A dugót szorosan illesztjük, így a víz a kapillárisba emelkedik. Biztosítani kell, hogy nem maradjon levegő a dugó alatt. Tisztítás és szárítás után a dilatométert ismét lemérjük, és így meghatározzuk a zsír súlyát. A dilatométert a nulla-vonalig 60 C°-os 25 (±0,1 C ) vízfürdőbe merítjük, és az egyensúly elérése után 30 perccel meghatározzuk a kapillárisban lévő vízoszlop magasságát (alap-leolvasás). A megtöltött dilatométert 1,5 órán át jeges vízben hűtjük, majd a zsírminta stabilizálása érdekében a S0 dilatométert 40 órán át 26 C°-os vízfürdőben tartjuk. Ezután a dilatométert ismét 1,5 órán át jeges vízben hűtjük, majd 20 C°-os (i 0,1 C°) vízfürdőbe helyezzük. A kapillárisban leolvassuk a víz meniszkuszának helyzetét, és a hőmérsékletet 40 C° eléréséig ib fél óránként 5 C°-kal növeljük. Meghatározzuk az egyes hőmérsékleti értékekhez tartozó meniszkusz-helyzetet. Ezután a dilatométert ismét 60 C°-ra melegítjük, és ismét meghatározzuk az „alaphelyzetet". Ha a kezdeti és a végső alaphelyzet közötti 40 eltérés nagyobb 2 mm-nél, a mérést megismételjük. A dilatációt a következő egyenlettel számítjuk ki: Dt = " (A60 -A t -W t )-V t 45 Ahol a zsír dilatációja t C -on, z a zsír súlya a dilatométerben, 5C A6Ü a meniszkusz helyzete 60 C°-on, At a meniszkusz helyzete t C°-on, Wt 55 víz korrekció (a víz és az üveg 60 Cc és t C c hőmérsékleten észlelt kiterjedés-különbségéből származó korrekció), Vt ólai-korrekció (?* e /sír 60 C°-on és t C°-on észlelt 6 térfogatának különbsége). 3) Csokoládégyártás 3.1) A csokoládé összetétele: 65 Kiindulási anyagként 15 mikron szemcseméretű anyagok előre kagylósított masszáját alkalmazzuk. 9
