164864. lajstromszámú szabadalom • Eljárás parenterálisan alkalmazható vastartalmú készítmény előállítására
164864 41 42 folyadékot a szürlethez adjuk, majd 0,5 térfogat kloroformot adunk hozzá keverés közben. Harminc perc alatt a két fázis szétválik. Az alsó fázist elválasztjuk, és 0,5 térfogat 99,5% etanolt és 1/6 térfogat kloroformot adunk hozzá. Két fázis képződik, ezeket 2 óra múlva elválasztjuk. Az alsó fázishoz 1/10 térfogat vizet, 0,5 térfogat 99,5% etanolt és 1/6 térfogat kloroformot adunk. A két fázist 2 6ra múlva elválasztjuk. Az alső fázis térfogata 190 ml. Ezt 5 izben 95 ml acetonnal mossuk, éa vákuumban tsáritjuk, A sssáraa termékheg 18 ml dtsgtiiláli viiei aáuak a kellf viigteetóás kiállításira, ím ill g US 11/71 F 11 jgiu ti?= tttéket kapuBk, Elemzési adatok: sulyveszteség száritás közben 20,6% a száraz mintára számított Na+ tartalom 5,9% a száraz mintára számitott Cl" tartalom 8,8% A kapott polimert felhasználjuk egy vaskomplex előállítására. 33. példa Száraz vaskészitmény előállitása hidr oxipropilszorbitból, glukonsavlaktonből és epiklórhidrinből készült polimerből. A 32. példa szerint készült, 40 g szerves szárazanyagnak megfelelő mennyiségű polimert szobahőmérsékleten feloldunk 300 ml desztillált vízben. A polimer-oldatot szobahőmérsékleten 60 g vas(HI)klorid-hexahidrát 100 ml desztillált vizzel készült oldatával keverjük. A keverékhez élénk keverés közben 1440 ml n nátriumhidroxid-oldatot adunk. A keveréket 60 percig szobahőmérsékleten, majd 20 percig 80°-on tartjuk, utána szobahőmérsékletre hUtjlik, és Ko2 jelű Seitz-szürőlemezen szűrjük. A szürletet desztillált vizzel 2000 ml-re higitjuk, majd élénk keverés közben 4000 ml 99,5%-os etanolt adunk hozzá. A képződött csapadékot szűréssel elválasztjuk, és 400 ml desztillált viz, 10 g szerves szárazanyagnak megfelelő polimer és 20 ml n nátriumhidroxid-oldat keverékében oldjuk. Ezután 25 percig 80°-on melegítjük, majd szobahőmérsékletre hűtjük. A lehűlt oldat pH-ját n sósavval élénk keverés közben 6,4 értékre állítjuk be. Az oldatot EKS Seitz-szürőlemezen szűrjük. A szürletet desztillált vizzel 600 ml-re higitjuk, majd élénk keverés közben 1200 ml 99,5%-os etanolt adunk hozzá. A képződött csapadékot szűrőre visszük, az anyaluggal azonos koncentrációjú 100 ml etanollal, 100 ml 75%-os etanollal, majd 3 izben 150 ml 99,5%-os etanollal mossuk. A mosott csapadékot 50 -on vákuumban szárítjuk. így 28,6 g, 35,6% vasat tartalmazó terméket kapunk. 34. példa Injekciós oldat előállitása. 5 Keverővel, hőmérővel és hűtővel ellátott gömblombikba 130 ml desztillált vizet töltünk, és felmelegítjük 80°-ra. A vízhez 5 perc alatt keverés közben hozzáadunk 21,1 g, a 33. példa szerint készült száraz vas készítményt. A keverék hőmér-10 sékletét a száraz vaskészitmény hozzáadásának keróitétől siémitva 60pitéig §Q e»eß tartjuk, A ka» pett etáatet §§§kaBteér§ékl§ire hűljük» majd ú%mtillálf viiget liö mhm higitjuk, Umm m ötóa> {§{ 3/1110 ggáffltí §eltz-szufŐlemeɧii ég ÖS ÖS ß-ÍS ös Millipóre métnbránszUrőn szűrjük. A szürletet ampullákba töltjük és 20 percig 120°-on sterilizáljuk. Elemzési adatok: 20 összes vastartalom 51,1 mg/ml vas(II)-tartalom 1,38 mg/ml viszkozitás 1,8 cP pH 7,4 Vas reszorpciója nyulizomban 25 7 nap után 56% Vas kiválasztása nyúl vizeletében az első 24 órában 12% 35. példa Polimer előállitása pentaeritritből, epiklórhidrinből és glukonsavlaktonből. Keverővel, csepegtetőtölcsérrel, hőmérővel és 35 szűrővel ellátott 3 literes gömblombikba 40°-on 75 ml desztillált vizet, 30 g nátriumhidroxidot, 75 g glukonsavlaktoQt és 150 ml pentaeritritet töltünk. A keverék hőmérsékletét 75°-ra emeljük. Azin-40 dúlás után 120 perccel a hőmérsékletet 85°-ra emeljük, majd a 185. perctől 75°-ra szállítjuk le. Ezután 55 perc alatt 100 ml epiklórhidrint adunk hozzá. A 135. percben ujabb 25 ml, a 165.- percben 20 ml epiklórhidrint adunk a keverékhez. 45 75 g nátriumhidroxidot feloldunk desztillált vízben, és az oldatot kiegészítjük 300 ml-re. Ebből az oldatból 10-10 ml-t a 90., 95. és 100. percben és 20-20 ml-t a 105., 115., 120., 125., 130., 145., 150., 155., 160., 180., 185., 190. 50 és 195. percben, majd 10 ml-t a 200. percben adunk a keverékhez. A 210. perc után a reakciőkeveréket szobahőmérsékletre hűtjük és a pH-ját 6 n sósavval beállítjuk 0,7 értékre. Az oldatot desztillált vizzel 55 1050 ml-re higitjuk, majd élénk keverés közben 2625 ml 99,5%-os etanolt adunk hozzá. A keveréket éjjelen át elválni hagyjuk. A leülepedett fehér kristályos fázist szűréssel elválasztjuk a viztiszta anyalugtól. Az anyalugot vákuumban 600 ml-re be-60 pároljuk, majd n nátriumhidroxid-oldattal a pH-ját beállítjuk 1,0-ra. A bepárlást folytatjuk 280 ml térfogatig. A kivált sókristályokat szűrőre viszszük, és az anyakiggal azonos koncentrációjú etanollal mossuk. A mosófolyadékot és 30. ml desz-65 tillált vizet a szürlethez adunk. 21
