164864. lajstromszámú szabadalom • Eljárás parenterálisan alkalmazható vastartalmú készítmény előállítására
164864 43 44 Az igy kapott keverékhez 825 ml 99,5%-os etanolt és 412 ml kloroformot adunk. Két fázis alakul ki. Az alsó fázist elválasztjuk, éjjelen át állni hagyjuk, majd a kivált sókristályokat szűréssel eltávolítjuk. A kristályokat 5:1 arányú 99,5%-os etanol-desztillált viz eleggyel mossuk. A mosófolyadékot & szllrlettel keverve 245 ml térfogatú folyadékot kapunk. 5 ml 99,5%-os etanolt és 70 ml kloroformot adunk hozzá, mire két fázis képződik. A 140 ml térfogat alsó fázist elválasztjuk, és 5 ml desztillált vizzel, 70 ml 99,5%-os etanollal és 85 ml kloroformmal keverjük. Két fázis képződik. Az alsó fázist elválasztjuk, és 3 ízben 1 térfogat acetonnal mossuk, majd vákuumban szárítjuk. A szárított termékhez 25 ml desztillált vizet adunk, hogy a szirupot könnyebben lehessen kezelni. Így 80 g terméket kapunk. Elemzési adatok: sulyveszteség szárítás közben 29,5% Na+ tartalom 4,1% Cl" tartalom 6,5% 36. példa Száraz vaskészitmény előállítása hig reakciókeverékben tejsav nélkül. A 35, példa szerint készült, 40 g szerves szárazanyagnak megfelelő mennyiségű polimert szobahőmérsékleten feloldunk 300 ml desztillált vízben. A polimer-oldathoz szobahőmérsékleten hozzáadjuk 60 g vas(III)klorid-hexahidrátnak 100 ml desztillált vizzel készült oldatát. A kapott keverékhez élénk keverés közben hozzáadunk 1440 ml n nátriumhidroxid-oldatot, közben ügyelve, hogy a reakciőkeverék hőmérséklete ne haladja meg a 30°-ot. A reakciókeveréket 55 percig szobahőmérsékleten, majd 20 percig 80°-on tartjuk, azután szobahőmérsékletre hűtjük, és Seitz Ko2 szűrőlemezen szűrjük. A szurietet desztillált vizzel 2000 ml-re hígítjuk, majd élénk keverés közben 4000 ml 99,5%-os etanolt adunk hozzá. A képződött csapadékot 90 perc múlva szűréssel elválasztjuk, és feloldjuk 400 ml desztillált viz, szerves szárazanyagra számítva 10 g polimer és 20 ml n nátriumhidroxid-oldat keverékében. A keveréket 80°-on melegítjük, majd 25 perc múlva szobahőmérsékletre hűtjük. A lehűlt oldat pH-ját sósav lassú hozzáadásával keverés közben 6,4 értékre állítjuk be. Ezután az oldatot Seitz EKS szürőlemezen szűrjük. A szUrletet desztillált vizzel 600 ml-re higitjuk, majd élénk keverés közben 1200 ml 99,5%-os etanolt adunk hozzá. A képződött csapadékot 18 óra múlva szűrőre visszük és az anyaluggal azonos koncentrációjú 100 ml etanollal, majd 100 ml 75%-os etanollal mossuk. Ezután a csapadékot 3 izbén 150 ml 99,5%-os etanollal mossuk, és vákuumban 3 óra hosszat 50°-on szárítjuk, így 33,1 g összesen 35,0% vasat tartalmazó száraz készítményt kapunk. 37. példa Vaskészltményt t artal mazó injekciós oldat elő állítása. Keverővel, hűtővel és hőmérővel ellátott 500 mles gömblombikba 130 ml desztillált vizet töltünk, és felmelegítjük 80°-ra. A desztillált vízhez keverés közben 10 perc alatt a 36. példa szerint készült 21,5 g száraz vaskészitményt adunk. A keveréket a száraz vaskészitmény hozzáadásának kezdetétől számitva 60 percig 80°-on tartjuk. Ezután az oldatot szobahőmérsékletre hütjUk. Az oldat pH-ja ekkor 7,4. Az oldatot desztillált vizzel 150 mlre feltöltjük, majd Seitz 1250 számú szUrölemezen és 0,6 u-os Millipore membránszürőn szűrjük. A szűrt oldatot ampullákba töltjük, és 120°-on 20 percig sterilizáljuk. A kapott injekciós oldat öszszesen 51,3 mg/ml vasat, 0,91 mg/ml vas(II)iont tartalmaz, viszkozitása 1,7 cP és pH-ja 7,45. A vas 7 nap alatt nyulizomban 71%-ban reszorbeálódik. 24 óra alatt a beadott vas 24%-a választódik ki a vizeletből. 38. példa Polimer előállítása dulcitból, glukonsavlaktonból és epiklórhidrinből. Keverővel, csepegtetőtölcsérrel, hőmérővel és hűtővel ellátott gömblombikba 50°-on 30 ml desztillált vizet, 12 g nátriumhidroxidot, 30 g glukonsavlaktont és 60 g dulcitot töltünk. A keverékhez 48 perc alatt folyamatosan 40 ml epiklőrhidrint adunk. A hőmérsékletet 30 perc alatt 75°-ra emeljük, és 165 percig 75°-on tartjuk. Ezután a hőmérsékletet 85°-ra emeljük. 300 perc múlva az epiklórhidrin hozzáadásának kezdetétől számitva a hőmérsékletet 75°-ra csökkentjük. A polimerizációt élénk keverés közben hagyjuk lezajlani. A reakciókeverékhez 17 g szilárd nátriumhidroxidot, 10,1 g nátriumhidroxid desztillált vizzel készült 14 ml térfogatú oldatát és 18 ml epiklórhidrint adunk a következő táblázatban megadott adagokban. Epiklór- Nátrium- Nátrium-Idő, perc hidrin, hidroxid hidroxidmi g oldat, ml 60. 1 75. 1 90. 1 120. 2 150. 2 165. 2 180. 10 2 195. 2 210. 2 225. 2 240. 2,8 255. 2,8 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 22
