164864. lajstromszámú szabadalom • Eljárás parenterálisan alkalmazható vastartalmú készítmény előállítására
164864 39 40 65 percig szobahőmérsékleten tartjuk, majd 20 percre 60°-ra melegítjük, utána szobahőmérsékletre hűtjük és 3/1250 számú Seltz-szürőlemezen szűrjük. A szürletet desztillált vizzel 2000 ml-re higitjuk, majd élénk keverés közben 4000 ml 5 99,5%-os etanolt adunk hozzá. Húsz perc múlva a képződött csapadékot szűrőre visszük, 3 Ízben az anyaluggal azonos koncentrációjú 150 ml etanollal, 200 ml 75%-os etanollal, majd 200 ml 99,5%-os etanollal mossuk. A mosott csapadékot 600 ml 10 desztillált vlz, 17,5 g szerves szárazanyagot tartalmazó polimer és 20 ml n nátriumhidroxid-oldat keverékében oldjuk. Az oldatot 25 percre 60°-ra melegítjük, majd szobahőmérsékletre hűtjük. Az oldat pH-ját 2 n sósav élénk keverés közben való 15 hozzáadásával beállítjuk 6,6 értékre. Az oldatot Ko2, 3/1250 és EKS jelű Seitz-szűrőkön szűrjük. A szürletet desztillált vizzel 1000 ml-re higitjuk, majd élénk keverés közben hozzáadunk 2000 ml 99,5%-os etanolt. A csapadékot szűrőre visszük, 20 az anyaluggal azonos koncentrációra higltott 100 ml etanollal, 100 ml 75%-os etanollal és végül 3 Ízben 150 ml 99,5%-os etanollal mossuk. A mosott csapadékot vákuumban 50°-on megszárítjuk. így 47,2 g, 21,9% vasat tartalmazó terméket kapunk. 25 31. példa Száraz vaskészltmény előállítása vas(III)-szul- 30 fátból. Az 5. példában leirt módon szorbltból, glukonsavból és epiklórhldrinből előállított polimer 70 g szerves szárazanyagnak megfelelő mennyiségét 35 feloldjuk 200 ml desztillált vizben. 12,4 g vasnak megfelelő 50 g vas(III)-szulfát-hldrátnak 200 ml desztillált vízzel készült oldatát szobahőmérsékleten a polimer-oldattal összekeverjük. Az oldathoz hozzáadunk 750 ml, 75 ml tömény ammónia- 40 .-oldatot (28-30% NH3 ) tartalmazó, hígított ammónia-oldatot. Ezután további 500 ml, 250 ml tömény oldatot tartalmazó, higitott ammóniumhldroxld-oldatot adunk hozzá. Végül hozzáadunk 100 ml tömény ammónia-oldatot. 70 perc múlva a szoba- 45 hőmérsékleten levő oldatot 60°-ra melegítjük. 25 perc múlva az oldatot szobahőmérsékletre hűtjük, és Ko2 jelű Seitz-szürőlemezen szűrjük. A szürletet desztillált vízzel 2000 ml-re higitjuk, majd élénk keverés közben 4000 ml 99,5%-os etanolt 50 adunk hozzá. A kivált csapadékot 30 perc múlva szűrőre visszük, és 3 izben 150 ml, az anyaluggal azonos koncentrációra higitott etanollal, 200 ml 75%-os etanollal, majd 200 ml 99,5%-os etanollal mossuk. A mosott csapadékot feloldjuk 600 ml 55 desztillált viz, 17,5 g szerves szárazanyagot tartalmazó polimer és 20 ml n nátriumhldroxld-oldat keverékében. Az oldatot 25 percre 60°-ra melegítjük, majd szobahőmérsékletre hűtjük. A lehűlt oldat pH-ját 2 n sósav élénk keverés közben való 60 hozzáadásával 6,3 értékre állítjuk be. Az oldatot Seitz EKS szürőlemezen szűrjük, a szürletet desztillált vizzel 1000 ml-re higitjuk, majd élénk keverés közben 2000 ml 99,5%-os etanolt adunk hozzá. A kapott csapadékot szűrőre visszük, az anya- 65 lúggal azonos koncentrációjú 100 ml etanollal, 100 ml 75%-os etanollal, majd 3 izben 150 ml 99,5%-os etanollal mossuk. A mosott csapadékot vákuumban 50°-on száritjuk. így 41,5 g terméket kapunk 22,7% vastartalommal. 32. példa Polimer előállítása hldroxlpropilszorbltból, glukonsavlaktonból és epiklórhldrinből. Keverővel, csepegtetőtölcsérrel, hőmérővel és visszafolyató hűtővel ellátott gömblombikba 60 ml 45°-os desztillált vizet, 24 g nátriumhidroxidot, 60 g glukonsavlaktont és 120 g 84% szárazanyagot tartalmazó hidroxipropilszorbltot töltünk. A keverékhez 45 perc alatt állandó keverés közben 80 ml epiklórhldrlnt adunk. A hőmérsékletet az epiklórhidrin hozzáadásának kezdetétől számítva 20 perc alatt 75°-ra emeljük. A 165. perctől kezdve 300 percig a hőmérsékletet 85°-on tartjuk, majd 75°-ra csökkentjük. A pollmerlzáclót élénk keverés közben 75°-on hagyjuk lezajlani. 34 g szilárd nátriumhidroxidot, 20,2 g nátriumhidroxidnak desztillált vizzel készült 28 ml oldatát és 36 ml epiklórhidrint adunk a reakciőkeverékhez a következő táblázatban megadott adagokban: Idő, perc Epiklórhidrin, ml Nátriumhidroxidg Nátriumhldroxldoldat ml 60. 2 75. 2 90. 2 120. 4 150. 4 165. 4 180. 20 4 195. 4 210. 4 225. 4 240. 5,6 255. 5,6 270. 16 285. 5,6 300. 5,6 315. 5,6 A 415. percben a reakciőkeveréket 60°-ra hűtjük. Állandó hűtés közben szobahőmérsékleten20 ml 4 n sósavat adunk hozzá, majd 6 n sósavval 0,9-re állítjuk a pH-t. A kristályokat tartalmazó reakciókeveréket szűrőre visszük. A szűrőn maradt kristályokat 20 ml50%-os etanollal mossuk. A mosófolyadékot és 10 ml desztillált vizet hozzáadunk a szürlethez, majd keverés közben 1050 ml 99,5%os etanolt adunk hozzá. Másnap a kivált kristályokat szűrőre visszük, és az anyaluggal azonos koncentrációjú 50 ml etanollal mossuk. A mosó-20
