164864. lajstromszámú szabadalom • Eljárás parenterálisan alkalmazható vastartalmú készítmény előállítására
37 164864 38 Idő, perc Epiklórhidrin, ml Nátriumhidroxid -oldat, ml 185. 195. 205. 215. 16 5,6 5,6 7,0 10 Az epiklórhidrin hozzáadásának kezdetétől számítva a 260. percben a reakciókeveréket 60°-ra hlitjlik. Ezután a keverék hőmérsékletét szobahőmérsékletre állitjuk be, és közben pH-ját 6 n sósavval beállítjuk 0,6-ra. Ezután desztillált vizzel 450 ml-re higitjuk, majd keverés közben hozzáadunk 1125 ml 99,5%-os etanolt. Másnap az anyalugot leszivatjuk, és a kristályokat tartalmazó leülepedett szirupos anyagot szűrőre vissztik. A szűrőn maradt anyagot az anyaluggal azonos koncentrációjú etanollal mossuk. A mosófolyadékot a szürlethez adjuk. A mosófolyadék víztartalmával együtt összesen 51 ml desztillált vizet adunk a szürlethez. Ezután 510 ml 99,5%-os etanolt adunk hozzá. 45 perc múlva az anyalugot leszivatjuk, és a visszamaradt 200 ml leülepedett szirupot 40 ml desztillált vizzel keverjük. Az oldathoz 400 ml 99,5%-os etanolt adunk keverés közben. A keveréket 30 percig állni hagyjuk, majd az anyalugot leszivatjuk. A leülepedett szirupot 2 izben 100 ml 99,5%-os etanollal és 5 izben 100 ml acetonnal mossuk. A mosott szirupot vákuumban 50°-on 2 óra hosszat száritjuk. Ezután desztillált vizzel 181 g-ra higitjuk. Elemzési adatok: sulyveszteség száritás közben 21,6% a szárazanyagra számított K+ tartalom 2,0% a szárazanyagra számitott Na+ tartalom _ 2,9% a szárazanyagra számitott Cl tartalom 6,0% 28. példa 15 20 25 30 35 40 45 múlva a képződött csapadékot szűréssel elválasztjuk, és feloldjuk 600 ml desztillált víz, 12,5 g szerves szárazanyagot tartalmazó polimer és 20 ml n nátriumhidroxid-oldat keverékében. A keveréket 80 -ra melegítjük, 25 percig 80 -on tartjuk, majd szobahőmérsékletre hűtjük. Az oldathoz élénk keverés közben n sósavat adva a pH-ját beállítjuk 7 értékre. Ezután az oldatot desztillált vizzel 1000 ml-re higitjuk, majd élénk keverés közben 2000 ml 99,5%-os etanolt adunk hozzá. 60 perc múlva a kapott csapadékot szűrőre visszük, az anyaluggal azonos koncentrációjú 100 ml etanollal, majd 3 izben 150 ml 99,5%-os etanollal mossuk. A mosott csapadékot vákuumban 50°-on 3 óra hosszat száritjuk. így 42,6 g, 26,6% vasat tartalmazó terméket kapunk. 29. példa Injekciós oldat készítése. Keverővel, hőmérővel és hűtővel ellátott 500 mles gömblombikba 130 ml desztillált vizet töltünk, és 80°-ra melegitjük. 10 perc alatt keverés közben hozzáadunk 28,2 g, a 28. példa szerint készült, száraz vaskészitményt. A keverék hőmérsékletét a vaskészltmény hozzáadásának kezdetétől számitva 65 percig 80°-on tartjuk. A kapott oldatot szobahőmérsékletre hűtjük, a pH-ját a sósavval 7,3-ra állitjuk be, és a térfogatát desztillált vizzel feltöltjük 150 ml-re. Ezután az oldatot 3/1250 számú Seitz-szürőlemezen és Pyrex üvegszűrőn átszűrjük. A kapott szürletet ampullákba töltjük, és 120°-on 20 percig sterilizáljuk. Elemzési adatok: összes vastartalom 50,7 mg/ml vas(H)-tartalom 0,46 mg/ml viszkozitás 5,8 cP pH 8,0 vas reszorpciója nyulizomban 7 nap alatt 89,0% vas kiválasztódása a vizeletben 24 óra alatt 1.0% Szorbitből, káliumarabonátból és epiklórhidrinből készült polimert tartalmazó száraz vaskészittnény előállítása. 50 g szerves szárazanyagnak megfelelő mennyiségű 27. példa szerinti polimert feloldunk 300 ml desztillált vizben szobahőmérsékleten. Az oldathoz szobahőmérsékleten 100 ml desztillált vizzel készült, 60 g vas(III)klorid-hexahidrátot tartalmazó oldatot keverünk. A keverékhez élénk keverés közben 1440 ml n nátriumhidroxid-oldatot adunk, közben ügyelve, hogy a hőmérséklet ne haladja meg a 30°-ot. A keveréket 45 percig szobahőmérsékleten tartjuk, majd 20 percre 80°-ra melegítjük, utána szobahőmérsékletre hűtjük, és Ko2 számú Seitz-szürőlemezen szűrjük. A szürletet desztillált vizzel 2000 ml-re higitjuk, és élénk keverés közben hozzáadunk 6000 ml 99,5%-os etanolt. 20 perc. 30. példa 50 Száraz vaskészitmény előállítása vas (III)-ammoniums zulfátból. 70 g szerves szárazanyagnak megfelelő menynyiségű polimert, amely az 5. példában leirt mó-55 don szorbitből, glukonsavból és epiklórhidrinből készült, feloldunk 200 ml desztillált vizben. A polimer oldathoz szobahőmérsékleten hozzáadjuk 106,7 g Fe2 (S0 4 ) 3 .(NH 4 ) 2 S0 4 .24 H 2 0 200mldesztillált vizzel készült oldatát. A kapott oldathoz 60 élénk keverés közben hozzáadunk 750 ml, 75 ml tömény (26-30% NH3 ) ammónia-oldatot tartalmazó, híg vizes ammónia-oldatot. Ezután hozzáadunk még 500 ml, 250 ml tömény ammónia-oldatot tartalmazó, hig vizes ammónia-oldatot. Végül 100 ml tö-65 meny ammónia-oldatot adunk hozzá. Az oldatot 19 \.
