164824. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szintetikus kenőolajok előállítására olefinekből
164824 A desztillálást vákuumban, 1 Hg mm abszolút nyomáson végeztük és 18 g dimert és 228 g olajat kaptunk. A betáplált olefin elegyre vonatkoztatott teljes konverzió 68,3 s%-os volt és az olaj kitermelés 63,3 s% volt. A kapott olaj jellemzőit az I. táblázatban foglaltuk össze: /. Táblázat Jellemző Módszer 1. példa szerinti szintetikus olaj fajsúly 20 C -on törésmutató n rj Kinematikus viszkozitás 210 F°-on, c St-ban Kinematikus viszkozitás 100F°-on, cSt Viszkozitási index Cseppenéspont C° Ramsbottom szén maradék ASTM D 1481 ASTM D 1747 0,8334 1,4640 ASTM D 445 20,65 ASTM D 445 136.4 ASTM D 2270/A 139 ASTM D 97 -45 ASTM D 524 0,05 Semlegesítési szám mg KOH/g Molekulasúly Jód szám ASTM D 974 T.V. gőznyomás ozmométer I.P. 84 0,04 680 19 Az I. táblázatban megadott értékekből megítélhető, hogy a találmány szerinti eljárással kapott szintetikus olajnak nagy viszkozitási indexe és alacsony olvadáspontja van. A jódszám értékéből és a mólsúlyból következtethető, hogy az olaj 0,5 körüli kettős kötést tartalmaz mólonként. 2. példa A légtelenített 1 l-es autoklávba először 500 cm3 (360 g) C7 - Cg alfa olefint vezettünk be, amelyet előzőleg 0,2% TiCl4 -al tisztítottunk. Ezután 37,30 cm3 1,10 mólos poli-(N-butil-irnino-alán) oldatot és 15,55 cm3 2,03 mólos hexánban oldott titántetrakloridot (5,99 g TiCl4 ) adagoltunk. Az alumínium és titán atomok viszonya 1,3 volt, az olefinek -titántetraklorid súlyaránya 60 volt. Miután a reaktorba hidrogént vezettünk be, a 15 kg/cm2 nyomás eléréséig és 3 órán át 80 C°-ra fűtöttük fel, az olajfázis desztillációjával 67,5 s% konverziót kaptunk, az olaj kitermelés 62,4 s% volt a betáplált olefin elegyre vonatkoztatva. Az olaj jellemzőit a II. táblázatban foglaltuk össze: //. Táblázat Jellemzők Módszer 2. példa szerinti szintetikus olaj Kinematikus viszkozitás 210F°-on, cSt ASTM D 445 21,35 Kinematikus viszkozitás 100F°-on,cSt ASTM D 445 140,1 Viszkozitási index ASTM D 2270/A 139 Cseppenéspont C° ASTM D 97 -45 3. példa A légtelenített 1 l-es autoklávba először 500 cm3 (360 g) C7 - C 9 alfa-olefin elegyet töltöttünk, 5 amelyet előzetesen 0,2% TiCl4 -al tisztítottunk. Ezután 36,0 cm3 1,14 mólos poli- (N-fenil-iminoalán) oldatot és 15,55 cm3 2,03 mólos TiCl 4 (5,99 g) oldatot adagolunk, az alumínium-titán atomok viszonya az elegyben 1,3 volt, az olefinek — titántetra-10 klorid súlyaránya 60 volt. Miután a reaktorban elértük a 15 kg/cm2 hidrogén nyomást és 3 órán át 80 C°-ra hevítettük fel, az olajos fázist desztilláltuk és 69,1 s%-os konverziót kaptunk 63,5 s%-os olaj hatásfokkal a betáplált olefin elegyre 15 vonatkoztatva. Az előállított olaj jellemzőit a III. táblázat tartalmazza: ///. Táblázat 20 Jellemzők 35 40 45 50 55 60 65 Módszer 3. példa szerinti szintetikus olaj 25 30 Kinematikus viszkozitás 210F°-on, cSt Kinematikus viszkozitás 100 F"-on, c St Viszkozitási index Cseppenéspont C° ASTM D 445 19,91 ASTMD 445 128,6 ASTM D 2270/A 140 ASTM D 97 - 46 4. példa A levegőtől mentesített 400 cm3 -es autoklávba 100 cm3 (72 g) C 7 - C 9 alfa olefint tápláltunk be, amelyet előzetesen 0,2% titántetrakloriddal tisztítottunk. Egymásután 5,0 cm3 1,21 mólos poli-(N-izopropü- imin-alán)-t és 4,65 cm3 1,0 mólos toluolban oldott vanádiumtetrakloridot adagoltunk. Az aluminium-vanádium atomok aránya az elegyben 1,3 volt, az olefinek - vanádiumtetraklorid súlyaránya 80 volt. Ezután hidrogént vezettünk a reaktorba, amíg a 15 kg/cm2 nyomást el nem értük és 3 órán át 80 C°-ra hevítettük fel, a katalizátort dezaktiváltuk, az olajos fázist ledesztilláltuk, a konverzió 65 s%-os volt és az olajkitermelés 61,3 s%-os volt betáplált olefin elegyre vontkoztatva. A kapott olaj tulajdonságait a IV. táblázat tartalmazza: IV. Táblázat Jellemzők Módszer 4. példa szerinti szintetikus olaj Kinematikus viszkozitás 210 F' -on, cSt Kinematikus viszkozitás 100 Fü-on, cSt Viszkozitási index Cseppenéspont C° ASTM D 445 14,25 ASTM D 445 87,77 ASTM D 2270/A 141 ASTM D 97-48 5. példa A 4. példa szerint eljárva 100 cm 3(72g)C 7 -C 9 olefint, 15,3 cm 1,21 mólos poli-(N-izopropil-imin-3
