164783. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mentol előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1970. XI. 18. (MA-2167) Közzététel napja 1973. XI. 28. Megjelent 1975. VI. 14. 164783 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 35/12 Feltaláló: Répásy Ottó oki. vegyészmérnök 20%, Bélafi Lászlóné oki. vegyészmérnök 20%, dr. Markó László oki. vegyészmérnök 10%, dr. Kerényi Ervin oki. vegyészmérnök 10%, dr. Báthory József oki. vegyészmérnök 10%, dr. Csikós Rezső oki. vegyészmérnök 10%, Veszprém, Baktay György oki. vegyészmérnök, 10%, dr. Kolta Rezső oki. vegyészmérnök, 10%, Budapest. Tulajdonos: Magyar Ásványolaj és Földgáz Kísérleti Intézet, 50%, Veszprém, Kozmetikai és Háztartásvegyipari Vállalat, 50%, Budapest. Eljárás mentől előállítására 1 A találmány tárgya eljárás mentől előállítására mentőn tartalmú vagy mentőn és mentilacetáttartalmú illóolajokból és/vagy feldolgozási termékekből fémnátriummal és alkohollal történő redukcióval vagy redukcióval és hidrolízissel. Az utóbbi évek megnövekedett mentől iránti kereslete mind kevésbé elégíthető ki természetes forrásokból. Szintetikus mentolelőállításra történtek ugyan kísérletek, de a kapott termék gazdaságossági és minőségi szempontból nem versenyezhet a természetes mentollaL Az illóolajok mentoltartalmának redukciójával vagy mentilacetát-tartalmának hidrolízisével történő mentolelőállítás (u.n. félszintézis) gazdaságosabb és az izomerek szempontjából kedvezőbb összetételű terméket ad. A félszintézis szempontjából nyersanyagként számításba vehetők a magas mentőn- és mentilacetáttartalmú illóolajok, dementolizált illóolajok, valamint különféle mentonban és mentilacetátban dús illóolajfrakciók. Az ismert eljárások egy részénél a mentőn hidrogénezését heterogén katalitikus módszerrel, nyomás alatti technológiával végzik. Katalizátorként Reney-Ni (SUP 169.524) Ni-Cr-oxid, Cu-Cr, Ni-oxid (Yu. G.Borisyuk et. al.: Farmatsiya 1940. No. 4, 5-9) használatosak. A költséges nyomásalatti technológián kívül ezeknek az eljárásoknak hátránya a redukció mechnaizmusából eredő kedvezőtlen termékösszetétel. Más eljárásoknál a redukciót kriptobázisokkal végzik, pl.: LiAlH4 -del (Vincent J. Traynelis et. a.: Proc.Indiana Acad. Sei. 65, 79-81) NaBH„-del (L.S.Avakova et.al.: Tr.Vaes Nauchn.-Isoled. Inst. Sintetich. i. Naturaln. Dushietykh Veschstv. No. 6, 164-6) vagy Al- izopropiláttal (SUP 136.353). Bár az előző két eljárásnál izomentol nem keletkezik, de a magas neomentol (20-25%) és neoízomentol tartalom (15-25%) mellett csak 55-65% mentolt tartalmaz a reakciótermék. Viszont szintén a reakciómechanizmusból eredően az Al-izopropilátos redukciónál 60-65% neomentol 164783 keletkezik. Ezeknek az eljárásoknak hátránya még a redukálószerek magas ára is. Japán szabadalmak szerint a mentont fém Na-al benzol oldószer alkalmazásává! vizes NH4 0H-dal (Japán: 854/'61/) és vizes NH„Cl-dal (Japán: 2678 |'51/) redukálják 0°C, ill. r 20-25 °C-on, Az előnyös termékösszetétel ellenére a fém Na J és a vizes oldat együttes jelenléte miatt a technológia rendkívül tűz- és robbanásveszélyes, valamint a felhasznált anyagfajták száma is magasabb (Na, víz, NH4 OH (NH„C1), (benzol) (petróleum)) mint általában a fém Na-os (Na, alkohol (oldószer)) eljárásoknál. 1 o A metilacetát hidrolízisét általában koncentrált alkalikus-, alkoholos oldatban végzik (SUP 65.823) ez egyben a térnének polimerizációját is elősegíti. Hátránya, hogy külön műveleti lépésként kell kezelni és az alkohol visszanyeréséről is gondoskodni kell. Mivel a mentolizomerek közül elsősorban csak a mentől 15 hasznosítható, a redukciós mentolelőállíiáskor elsó'rendű szempont a keletkezett termék mentoltartalma. Az ismert redukciós eljárások esetében azonban többnyire jelentős izomertartalmú mentolelegy keletkezik. Találmányunk tárgya eljárás nagy mentoltartaimú men-2Q tolizomerelegy előállítására mentőn és mentilacetáttartalmú illóolajokból és/vagy feldolgozási termékekből Na- alkoholos redukciós módszerrel. A mentőn- és mentilacetáttartalmú illóolajokból és/vagy feldolgozási termékekből kiindulva olyan mentoleló'állítási módszert dolgoztunk ki, amely kedvező nátrium-mentőn 25 arány beállításával, megfelelő alkoholkomponens biztosításával és alkalmas hőmérsékletintervallum alkalmazása esetén 90-95%-os konverzióval 75-80% mentoltartaimú reakcióterméket szolgáltat és egyben mentilacetát egyidejű elszappanosítását is lehetővé teszi. Az így kialakított technológiával 30 kedvező összetételű végtermék nyerhető akkor is, ha a kiindulási elegyben az izomenton koncentráció magasabb
