164725. lajstromszámú szabadalom • Eljárás epoxidok, aminok és dikarbonsavak reakciótermékeiből álló készítmények előállítására

15 164725 16 21. példa 98 g (0,5 epoxidcsoportegyenertek) 1. példában leirt epoxidot 1-amino-eikozán és 1 - amino-dokozán elegyének 31 g-jával (0,2 aminocsoportegyenertek) és 50 g n-butilglikollal 3 óra hosszat 100C°-os belső hőmérsékleten együtt keverünk. Ezután 9,5 g (0,25 hidroxilcsoportegyenérték) 1,2-propilénglikolt, 40,4 g (0,4 savcsoportegyenérték) szebacinsavat és 7,4 g (0,1 savcsoportegyenérték) ftálsavanhidridet adunk az elegyhez és ujabb 3 óra hoszszat keverjük 100 C°-os belső hőmérsékleten. Ezt követően a reakcióelegyet 136 g n-butilglikollal higitjuk és kihűlésig tovább keverjük. Ily módon átlátszó, közepes viszkozitású és 57-es savszámu terméket kapunk. 22. példa 98 g (0,5 epoxidcsoportegyenertek) 1. példában leirt epoxidot 1-amino-eikozán és 1-amino-dokozán elegyének 31 g-jával (0,2 aminocsoportegyenertek) és 50 g n-butilglikollal 3 óra hosszat 100C°-os belső hőmérsékleten együtt keverünk. Ezután 11,25 g (0,25 hidroxilcsoportegyenérték) 1,4-butándiolt, 50,2 g (0,5 savcsoportegyenérték) szebacinsavat és 7,4 g (0,1 savcsoportegyenérték) ftálsavanhidridet adunk az elegyhez és az elegyet további 3 óra hosszat keverjük 100C°-os belső hőmérsékleten. Ezt követően 9,25 g (0,1 mól) epiklórhidrint adunk a reakcióelegyhez és ujabb 3 óra hosszat keverjük 100C°-os belső hőmérsékleten. Ezután az elegyet ~157 g n-butilglikollal higitjuk és annak kihűléséig keverjük. Ily módon átlátszó, közepes viszkozitású terméket kapunk, amelynek a savszáma 43,6. 23. példa 98 g (0,5 epoxidcsoportegyenertek) 1. példában leirt epoxidot 1-amino-eikozán és 1-amino-dokozán elegyének 31 g-jával (0,2 aminocsoportegyenertek) és 50 g n-butilglikollal 3 óra hosszat 100C°-on együtt keverünk. Ezután 22,5 g (0,3 hidroxilcsoportegyenérték) trietilénglikolt és 50,5 g (0,5 savcsoportegyenérték) szebacinsavat adunk az elegyhez és még 3 óra hosszat keverjük 100C°-os belső hőmérsékleten. Ezt követően 4,6 g (0,05 mól) epiklórhidrint adunk a reakcióelegyhez és ujabb 3 óra hosszat keverjük 100 C°-os belső hőmérsékleten. Az elegyet ezután 156,6 g n-butilglikollal higitjuk és egészen a kihűlésig keverjük. Hy módon átlátszó, közepes viszkozitású terméket kapunk, amelynek a savszáma 48. 24. példa 98 g (0,5 epoxidcsoportegyenertek) 1. példában leirt epoxidot 1-amino-eikozán és 1-amino-dokozán elegyének 31 g-jával (0,2 aminocsoportegyenertek) és 50 g n-butilglikollal 3 óra hosszat 100C°-os belső hőmérsékleten együtt keverünk. Ezután 15,9 g (0,3 hidroxilcsoportegyenérték) dietilénglikolt és 50,5 g (0,5 savcsoportegyenérték) szebacinsavafe adunk az elegyhez és az egészet ujabb 3 óra hoszszat keverjük 100 C°-os belső hőmérsékleten. Ezt követően 4,6 g (0,05 mól) epiklórhidrint adunk a reakcióelegyhez és további 3 őra hosszat keverjük 100C°-os belső hőmérsékleten. Ezután 150 g n-butilglikolt adunk az elegyhez és a keverést a kihűlésig folytatjuk. Ily módon átlátszó, közepes viszkozitású terméket kapunk, amelynek savszáma 47,8. 25. példa 98 g (0,5 epoxidcsoportegyenertek) 1. példában leirt epoxidot 1-amino-eikozán és 1-amino-dokozán ..elegyének 31 g-jával (0,2 aminocsoportegyenertek) és 50 g n-butilglikollal 3 őra hosszat 100C°-os belső hőmérsékleten együtt keverünk. Ezután 15,6g (0,3 hidroxilcsoportegyenérték) neopentilglikolt és 50,5 g (0,5 savcsoportegyenérték) szebacinsavat adunk az elegyhez és ujabb 3 órán -keresztül keverjük 100C°-os belső hőmérsékleten. Ezt követően 4,6 g (0,05 mól) epiklórhidrint adunk a reakcióelegyhez és további 3 óra hosszat keverjük 100C°-os belső hőmérsékleten. Az elegyet ezután 149,7 g n-butt.lglikollal higitjuk és egészen a kihűlésig keverjük. Ily módon 47,5-es savszámu, átlátszó, közepes viszkozitású terméket kapunk. a) 177 g (0,075 savegyenérték) 50%-os terméket 31 g (1,5 aminocsoportegyenertek) dietiléntriaminnal és 12,5 g butilglikoUal 1 őrá hosszat 60 C°-os belső hőmérsékleten együtt keverünk. Az elegyhez ezután 20 g 24%-os ammóniumhidroxidot és 194 g butilglikolt adunk és ily módon átlátszó, higfolyásu oldatot kapunk, amelynek a pH-értéke 10,3. b) 177 g (0,075 savegyenérték) 50%-os terméket 40,6 g (1,5 aminocsoportegyenertek) tetraetilénpentaminnal és 3 g butilglikoUal 1 óra hosszat 60C°-os belső hőmérsékleten együtt keverünk. Az elegyhez ezután 50 g 24%-os ammóniumhidroxidot és 163 g butilglikolt adunk és ily módon higfolyásu oldatot kapunk, amelynek pH-értéke 10,4. c) 236 g (0,1 savegyenérték) 50%-os terméket 85 g (2 aminocsoportegyenertek) izoforondiaminnal (1 -amino-3-aminometil-3,5, 5-trimetil-ciklohexán), 20 g 24%-os ammóniumhidroxiddal és 248 g butilglikoUal együtt keverünk szobahőmérsékleten. Ily módon higfolyásu oldatot kapunk, amelynek pH-értéke 10,8. d) 200g leirt 50%-os termékhez 21 g 24%-os ammőniumhidroxidot adunk és alapos keverés után az elegyet 279 g butilglikoUal higitjuk. Ily módon higfolyásu oldatot kapunk, amelynek pH-értéke 8,5. e) 177 g 50%-os termékhez 44 g metanolamint adunk. Ily módon közepes viszkozitású terméket kapunk, amelynek pH-értéke 8,5. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60