164725. lajstromszámú szabadalom • Eljárás epoxidok, aminok és dikarbonsavak reakciótermékeiből álló készítmények előállítására
5 164725 6 (e) komponenssel. A (d), illetve az (f) komponensekkel rendszerint csak a végén, azaz a (g) komponens adagolása előtt, végezzük a reakciót. Lehetséges tehát, hogy először az (a), (b) és (c), valamint adott esetben a (c') komponenseket reagáltatjuk egymással és ezt követően adott esetben a reakciót a (d), (e) és (f) komponensekkel folytatjuk. Ennél az eljárásváltozatnál az (a), (b) és (c) komponenseket célszerűen 80-120C°-on, előnyösen 100C°-on, reagáltatjuk egymással, mimellett a mennyiségi arányokat előnyösen ugy választjuk, hogy 1 epoxidcsoportegyenértéknél az amin-nitrogénhez kötött hidrogénnel az egyenértékaránya a karbonsav-csoportokhoz 0,1:1 és 1:0,55 közötti érték legyen. Másrészt először az (a) és (b) komponenseket reagáltathatjuk egymással és ezt követően a (c) komponenssel és adott esetben egy harmadik lépésben hajtjuk végre a reakciót a (d), (e) vagy (f) komponenssel. A reakciőtermékeknek (a) és (b) komponensekből a második eljárásváltozat szerinti előállítása célszerűen ugyancsak 80 és 120 C° közötti reakcióbőmérsékleten, előnyösen 100 C -on megy végbe. A második lépésben a (c) komponenssel való reakciót célszerűen 80 és HOC0 között, előnyösen 100C°-on végezzük, mimellett a menynyiségi arányokat előnyösen ugy választjuk, hogy 1 epoxidcsoport egyenértéknél az amin-nitrogénhez kötött hidrogén egyenértékaránya a karboxil-csoportokhoz 0,1:1 és 1:0,55 között legyen. Az (a) epoxidnak a (b) aminhoz és a (c) savhoz, illetve (c') antsidridhez valő arányát a találmány szerint ugy választjuk meg, hogy a szükségesnél kevesebb epoxidot alkalmazunk és igy az amlno-és savcsoportok összegére kevesebb mint egy epoxid- csoport esik. A reakciótermékek igy karboxil-végcsoportokat tartalmaznak. Amennyiben a következőkben aminocsoportegyenértékekről beszélünk, ezen mindig molekulánkint az amin-nitrogénhez kötött hidrogénatomok számát értjük. A karbonsav-csoportokat tartalmazó reakciótermék rendszerint 20-80, előnyösen 35-60 savszámot mutat. A (d) komponenssel való reakció rendszerint 60 és 105C° közötti hőmérsékleten, előnyösen 100C°on megy végbe. Ez a reakció többnyire kis menynyiségü szerves oldószerek, mint például n-butanol, jelenlétében megy végbe. Az (e) komponenssel való reakció - ahogy már említettük - az (a) komponenssel egyidejűleg folyik le. Az (f) komponenssel történő reakciót a (g) komponens adagolása előtt körülbelül 60-120 C°-os hőmérsékleten vitelezzük ki. A (g) komponens adagolása szobahőmérsékleten vagy megnövelt hőmérsékleten történhet, igy sóképződés közben vagy csak semlegesítés, vagy -amennyiben nem tercier aminokat használunk -tényleges átalakulás megy végbe. Mindkét esetben vízben oldható vagy diszpergálhatő poliaddiciős termékek keletkeznek, mimellett legkésőbb a reakció befejezéséig, adott esetben valamely bázis adagolása utján gondoskodunk arról, hogy a reakcióelegy vizzel higitott mintája 7,5 és 12 közötti, előnyösen 8 és 10 közötti értékkel rendelkezzék. E célra például szervetlen vagy szerves bázisokat, előnyösen könnyen illó bázisokat, igy ammóniát használunk. Előnyös továbbá, ha a (g) komponenssel valő reakciót legfeljebb 80C°-on, például 60-70C°-on hajtjuk végre. Amennyiben(g)komponensként ammóniát vagy valamely tercier amint használunk, a reakciót célszerűen szobahőmérsékleten folytatjuk le. Az ily módon készitett, adott esetben bázissal kezelt és célszerűen valamely szerves oldószerrel vagy vizzel 10-40% reakciótermék-tartalomra beállitott oldatok vagy diszperziók kiváló tartósságukkal tűnnek ki. Szerves oldószerekként, amelyek jelenlétében a reakciótermékeket előállitjuk, elsősorban vizoldhatő szervés oldószerek jönnek tekintetbe, éspedig olyan szerves oldószerek, amelyek vizzel tetszés szerint elegyithetők. Példaképpen a dioxánt, izopropanolt, etanolt és metanolt, etilénglikol-n-butilésztert (n-butilglikolt) és dietilénglikolmonobutilétert emiitjük.' Emellett azonban lehetséges az is, hogy a reakciót vízben nem oldható szerves oldószerek jelenlétében vitelezzük ki. Ilyen szerves oldószerek például a szénhidrogének, mint benzin, benzol, toluol, xilol; halogénezett szénhidrogének, mint metil.énklorid, metilénbromid, kloroform, széntetraklorid, etilénklorid, etilénbromid, s-tetraklóretán és mindenekelőtt a triklóretán. Különösen értékes reakciótermékeket ugy kapunk, hogy (a) valamely epoxidból, amely molekulánként legalább két epoxidcsoportot tartalmaz, (b) egy nagymolekuláju aminból, (c) valamely - legalább 7 szénatomos - alifás, telitett dikarbonsavból és adott esetben (d) egy - alkiléter-csoportokat tartalmazó -aminoplaszt-előkondenzátumból kapott, karbonsav-csoportokat tartalmazó reakcióterméket, ahol a (d) komponens részaránya a reakciótermékben levő összes komponensre vonatkoztatva legfeljebb 50 súlyszázalék, (g) e gy " legalább két aminocsoportot és kizárólag bázisos nitrogénatomokat tartalmazó - aminnal, amelynél az aminocsoportok legalább egy-egy, nitrogénatomhoz kötött hidrogénatomot tartalmaznak, vagy ammóniával valamely szerves oldószer jelenlétében reagáltatjuk, mimellett a savcsoportoknak az amin-nitrogénhez kötött hidrogénhez vagy az ammóniához való egyenértékarányát 1:1 és 1:10 közötti értéken tartjuk és legkésőbb a reakció befejezése után, adott esetben valamely bázis adagolása utján gondoskodunk arról, hogy a reakcióelegy egy mintája vizzel való higitás után 7,5 és 12 közötti pH-értékkel rendelkezzék. Ilyenfajta különösen előnyös termékeket kapunk ugyancsak' az előzőekben megadott, előnyös (a)-(d) komponensekkel és diaminokkal. A találmány szerinti készítmények különböző célokra, mindenekelőtt textiliák kikészítésénél használhatók fel. Különösen alkalmasak a gyapjú nemezelődésállóvá tételére, amelynek során a 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3
