164439. lajstromszámú szabadalom • Eljárás félvezető anyag polirozására alkalmas sziliciumdioxid alapú szuszpenzió előállítására
164439 6 felületi feszültségét az alkoholtartalom szabályozza, amely alkohol szénatomszámával arányosan nagyobbodik a pórusok átmérője, ill. térfogata. A csapadék tömöttségét a gélváz szilárdsága határozza meg, amit a pórusok mérete, 5 a részecskék mérete, és az összekapcsolódás foka befolyásol. A finomszemcsés szilíciumdioxid csapadék előállítása rendkívül összetett folyamat, így a kedvező tulajdonságú termék kialakítását mind az elegykoncentrációk, mind a hidrolízis körülményei meghatározzák. A hidrolízis lefolytatásához a reakcióelegyben a víztartalmat 35—85 mól%, a gyenge szervetlen bázis előnyösen ammóniumhidroxid koncentrációját 2—30 mól% és a vízzel elegyedő szerves oldószer célszerűen alifás, főszénláncban 1—-4 szénatomot tartalmazó normál vagy elágazó láncú alkohol vagy azok keverékének koncentrációját 3—45 mól% közé állítjuk be. Az alkilortoszilikát mennyiségét a lefofytatandó reakció határozza meg. A reakciótermékként kapott finomszemcsés szilíciumdioxid csapadék a vizes közegtől elkülönítve pl. Nutch-szűrőn, vizes mosással, légszáraz állapotban tetszőleges időn keresztül a felhasználásig tárolható. Felhasználáskor a leírt módon előállított finomszemcsés szilíciumdioxid csapadék tetszőleges mennyiségéből vizes szuszpenziót készítünk, amely bázisosságát a polírozó művelethez szükséges pH 10—12 értékét kvaterner ammóniumbázissal, amely az oldatban közel teljes mértékben disszociál szerves kationra OH- anionra, állítjuk be. A bázisos oldatban a negatív töltésű szilíciumdioxid részecske a kation pozitív töltésű poláris részét vonza, a hidrofobhidrokarbon gyökök pedig egymással egyesülve adszorpciós monoréteget alkotnak. Az 1—6 szénatomszámnál nagyobb szénatomszámú kvaterner ammóniumbázisok szférikus gátló hatások .miatt nem alkalmasak. 1. példa: A finomszemcsés SÍO2 csapadékot tetraetilortoszilikát elhidrolizáltatásával állítjuk elő. A reakcióelegy összetétele: n-butilalkohol 12,1 mól%, NH3 tartalom '(25%-os ammóniumhidroxidot alkalmazva) 20,6 mól%, víztartalom 58,60 mól% az elhidrolizálandó tetraetilortoszilikát mennyisége a reakcióelegy összetételére számítva 8,7 mól%. A reakciókomponensek elegyítése után a hidrolízis azonnal megindul és állandó keverés mellett mintegy 15—20 perc múlva befejeződik. Az elegyből 24 óra állás után különítjük el a reakcióterméket Nutch-szűrőn való vizes mosással és levegő átszivatással. A port légszáraz állapotban tároljuk. A kapott szilíciumdioxid por szemcsemérete 0,02 ±0,01 /ím. A polírozó szuszpenzió előállítására 15 súly%-os vizes szuszpenziót készítünk, amelyet pH =11 értékre beállítunk tetrametilammóniumhidroxid 10%-os vizes oldatával. 2. példa: A finomszemcsés SÍO2 csapadékot tetrapentilortoszilikát elhidrolizáltatásával állítjuk elő. A reakcióelegy Összetétele: etilalkohol 17,10 mól%, ammóniatartalam (25%-os ammóniumhidroxidot alkalmazva) 18,70 mól%; víztartalom 53,10 mól% az elhidralizálandó tetrapentilortoszilikát (CBHIIO^SÍ) mennyisége a reakcióelegy összetételére vonatkoztatva 11,10 mól%. A reakció kivitelezése az 1. példában leírtakkal azonos. A kapott szilíciumdioxid por szemcsemérete 0,04 ± 0,01 /ím. A polírozó szuszpenzió előállításánál vagy az 1. példában foglaltak szerint járunk el vagy 20%-os vizes szuszpenziót készí-, tünk, amelyet pH 9,5 vagy 11,5 értékre trimetil-benzil-ammóniumhidroxid 40%-os metilalkoholos oldatával állítunk be. Találmányunk legfőbb előnye, hogy olcsó, viszonylagos egyszerű reakcióval, és általánosan használatos vegyületekkel tudunk 0,01—0,05 /..•m szemcseméretű szilíciumdioxid csapadékot előállítani. A reakcióelegy összetételének helyes megválasztásával a finomszemcsés csapadék olyan morfológiájú, hogy az légszáraz állapotban szerkezeti változás nélkül tetszőleges ideig tárolható. A szilíciumdioxid szerkezete biztosítja vizes oldatban a jó reszuszpendálhatóságot, az előállított szuszpenzió enyhén bázikus, és a részecskék töltése negatív. A polírozó szuszpenzió lúgosságának pH = 10—12 értékre kvaterner ammóniumbázissal történő beállítása előnyös, mivel kvaterner ammóniumbázis majdnem teljes mértékben OH- anionra és szerves kationra disszociál, ez irányított adszorpciójánál fogva stabilizáló hatást fejt ki. így a stabilizált szilíciumdioxid szuszpenzióban gélképződés nem történik, és az elsődlegesen kialakított finomszemcsés csapadék morfológiája változatlan marad. A polírozóanyag megőrzi az előállításnál biztosított kedvező szerkezeti tulajdonságokat, és így külön mechanikai előpolírozás nélkül alkalmas a félvezető szilícium egykristályok mechanikailag sérült felületi rétegeinek eltávolítására, karcmentes, tükörfényes felület létrehozására. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás félvezető anyag főleg szilícium polírozására alkalmas szilíciumdioxid alapú szuszpenzió előállítására azzal jellemezve, hogy víz, azzal elegyedő szerves oldószer célszerűen alifás, főszénláncban 1—6 szénatomot tartalmazó normál vagy elágazó láncú alkohol vagy azok keveréke, továbbá gyenge szervetlen bázis előnyösen ammóniumhidroxid által képzett oldatban (I) általános képletű alkil ortoszilikát vegyületet R1 —O— —O—R3 Si R2 —O— — O—R4 (I) 15 20 25 30 35 40 45 50 58 60 3
