164439. lajstromszámú szabadalom • Eljárás félvezető anyag polirozására alkalmas sziliciumdioxid alapú szuszpenzió előállítására
164439 3 4 nikáról E. Mendelnek a Solid State Technology folyóirat 10. 2. 27. 1967. számában megjelent tanulmánya, ahol többek közt a kémiai-mechanikai polírozás változatait is tárgyalja. A szilíciumdioxidos kémiai-mechanikai palírozásra vonatkozóan ismert a Monsanto USA cég, 3,170.723 sz. USA szabadalma, amely az alkalmazott szilíciumoxid szól tulajdonságaira különösebb megkötéseket nem mind, hanem a cég által általános használatra előállított gyártmányok alkalmazását ajánlja, így pl. a 3,04^.234 sz. USA szabadalom szerint előállított olyan bázikus szilíciumdioxid-aquaszól féleséget, amelyet alkildialdehid vegyülettel stabilizálnak. A Texas cég 1,821.687. sz. NSZK nyilvánosságrahozatali irata polírozóanyag előállítási eljárására vonatkozik, lényege az, hogy szilíciumdioxid paszta vagy szilíciumdioxid-gél alkalikus vizes oldatába titándioxidot pl. anatáz adalékanyagot elegyítenek 1—5 súly% összetételben, és ez utóbbinak szemcsemérete 0,03—0,3 /.tm között van. Az alkalmazott szilíciumdioxid minőségére vonatkozóan, a 10—15 súly% koncentráción és 0,030 /ím-es szemcseméreten kívül ez a szabadalom sem tesz megkötéseket, hanem ugyancsak egy általánosan ismert Monsanto gyártmányt (Syton) jelöl meg. A «polírozó anyaghoz az adalékanyag szerintünk azért szükséges, mert enélkül a szilíciumdioxid-szói az általuk alkalmazásra megadott polírzandó felületet összekarcolja. Az ismertetett szabadalmak közös hátránya az, hogy a mechanikai-kémiai polírozás műveletének végrehajtása előtt előírják a mechanikai előpolírozás szükségességét. A Monsanto cég szabadalmának további hátránya, hogy az ajánlott szilíciumdioxid szólt külön szerves anyaggal kell stabilizálni, és a stabilizált szól felhasználási ideje legfeljebb 6 hónap. A Texas cég szabadalmának hátránya, hogy megfelelő hatékonyságú polírozókészítményt csak a szilíciumdioxid gélhez adalékanyag hozzáadásával ér el. Polírozóanyagként még a Degussa cég „Aerosil" nevű gyártmányát is alkalmazzák. Ez a szilíciumdioxid por felületi tulajdonságainál fogva hidrofob anyag, a vele készített szuszpenzió nem stabil, mivel hamar megindul a gélképződés, és az mint szilárd fázis lerakódik, így a polírozáshoz, -mivel az rövid időn belül elveszti polírozó képességét többször szükséges szuszpenziót készíteni, és a polírozás előtt előpolírozás is szükséges. Találmányunk célja egy olyan kémiai-mechanikai polírozásra alkalmas szilíciumdioxidalapú szuszpenzió olcsó előállítási eljárásának kidolgozása, amely szuszpenzió a felsorolt eljárások hiányosságait kiküszöbölve alkalmas félvezető szilícium egykristályok előpolírozás nélküli gyors és megfelelő minőségű kémiai-mechanikai polírozására. Találmányunk szerinti eljárásnál víz, azzal elegyedő szerves oldószer célszerűen alifás, főszénláncban 1—6 szénatomot tartalmazó normál vagy elágazó láncú alkohol vagy azok keveréke, továbbá gyenge szervetlen bázis előnyösen ammóniumhidroxid által képzett oldatban (I) általános képletű alkil ortoszilikát vegyületet 5 R1 —O— —O—R3 Si R2 —O— —O—R4 (I) 10 ahol R1 , R 2 , R 3 és R 4 egymástól függetlenül 1—5 szénatomszámú alkilcsoportot jelent, hidrolizálunk, a reakcióterméket az oldatból 15 12—36 óra, célszerűen 24 óra elteltével ismert módon például Nutch-szűrőn vizes mosással és levegőátszívással elkülönítjük, majd a kapott finomeloszlású csapadékból fölhasználáskor pH 10—12 értékre beállított vizes szuszpenziót ké-20 szítunk. A vizes szuszpenzió pH 10—12 értékét erős lúggal, vagy azok keverékével célszerűen (II) általános képletű kvaterner ammómumbázis —R1 25 _R2 OH— N _R3 —R4 (II) 30 — ahol R 1 , R 2 , R 3 , R 4 egymástól függetlenül 1—6 szénatomszámú alkil- vagy aralkilcsoportot jelent — vizes vagy alkoholos oldatával állítjuk be. A találmány szerinti eljárással előállított vegyület homogén szemcseméretű, szabályos gömb alakú és adott porozitású csapadék, amely ,köny_ nyen újra szuszpendálható. A gömb alakú szilí-40 ciumdioxid részecskék előállításához szükséges, hogy a lecsapatás gyengén bázisos közegben menjen végbe. A gömb alakzat kialakulása már a szóiképződés folyamán megkezdődik, és a kondenzáció folyamatát az alkalikus oldatban 45 levő OH~ ionok jelenlétével a kovasav, gyorsítja továbbá a kolloid részecskék polimerizációját katalizálva az érintkező felületeken található szilanol csoportok közötti reakciók sebességét is. Az alkalikus közegben a szilíciumdi-50 oxid részecskék negatív töltése lecsökkenti az aggregációt. A finom eloszlású csapadék kialakulásához flokuláló ágensként lúgos közegben alkoholt vagy más vízben oldódó szerves oldószerekkel hasonló tulajdonságokat mutató 55 vegyületet alkalmazunk, mivel ezek a részecskék töltését lecsökkentik, és így a közeg dielektromos állandója kisebbé válik. A kondenzáció eredményeként képződő finom eloszlású csapadék amorf vázszerkezetét össze-60 tapadt kolloidális méretű gömbök alkotják, amelyek között pórusok találhatók. Mivel a lecsapatást víz-alkohol vagy más szerves oldószer vizes elegyében végezzük, a csapadék porozitására hatással levő intermioelláris folyadék össze-65 tételét, annak kapilláris nyomását, így annak 2
