164355. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,4,6-trisz-(helyettesített-amino)-s-triazinok előállítására
164355 31 32 mázasával forraljuk, akkor a kapott melamin származék olvadáspontja 180 C°. Ha tercier-butilciánamid helyett a fenti eljárásban 13,6 g (0,075 mól) 1-adamantUciánamidot alkalmazunk, akkor 10 g (73%-a az elméletinek) 2,4,6-4;risz-(l^adamantilaniino)-s-triazin állítható elő, amelynek olvadáspontja 244— 245 C°. 56. példa: 2,4,6-trisz-<(2,4,4-trimetil-2-pentilamino)-s-triazin előállítása 10 g (0,065 mól) 2,4,4-trimetil-2-pentilciánamidot 100 ml 0,1 g nátriumhidroxidot tartalmazó 50%-os etanolban oldunk. A reakcióelegyet 10 óra hosszat visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forraljuk, az etanolt vákuumban ledesztilláljuk, a maradékot szűrjük és szárítjuk. A kapott 9 g (90%-a az elméletinek) trimerizált termék olvadáspontja 160 C°. Ha a fenti eljárásban 10,8 g (0,011 mól) 2,3,3--trimetil-2-butilciánamidot alkalmazunk, akkor 8 g (74%-a az elméletinek) 2,4;6-trisz-(2,3,3-trimetil-2-butilamino)-s-triazin állítható elő. olvadáspontja 307—311 C°. 58. példa: 2,4,6-trisz-(2,4,4-trimetil-2-pentilamino)-s-triazin előállítása 5,48 g 2,4-bisz-(N-acetil-2,4,4-trimetil-2-pentilamino)-6-(2,4,4-trimetil-2-pentilamino)-s-triazint 50 ml 95%-os forró etanolban feloldunk és 1/10 térfogat mennyiségű koncentrált sósav-oldatot adunk hozzá. Az oldatot 25 percig visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forraljuk, lehűtjük, majd több térfogat jég hozzáadásával felhígítjuk. A kivált 4,42 g (95%-a az elméletinek) fehér terméket szűréssel izoláljuk, olvadáspontja 160 C°. 59. példa: N2 ,N 4 ,N 6 -tri-(terc-butil)-melamint tartalmazó készítmény előállítása A szuszpenzióhoz különböző édesítő és ízesítő szereket, valamint színező anyagokat adhatunk tetszés szerint. 1 ml szuszpenzió kb. 25 mg N2 ,N 4 ,N 6 -tri-(terc-J butil)-melamint tartalmaz. 60. példa: N2 ,N 4 ,N 6 -trisz-(terc-pentil)-melamint tartalmazó tabletták előállítása kalciumkarbonát U.S.P. 17,6 dikalciumfoszfát 18,8 magnéziumtriszilikát U.S.P. 5,2 lakion U.S.P. 5,2 burgonyakeményítő 5,2 magnéziumsztearát 1,15 A fenti keverékhez elegendő mennyiségű N2 ,N 4 ,N 8 -trisz-(2,4,4-trimetil^2-pentil)-melamint adunk, hogy 25, 100 és 250 mg hatóanyag tartalmú kapszulák legyenek készíthetők. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 57. példa: 2,4-bisz-(N-acetil-2,4,4-trimetil-2Hpentilamino)-6-(2,4,4-triimetil-2-pentilamino)-s-triazin (intermedier) előállítása 2,3 g (0,005 mól) 2,4,6-trisz-<2,4,4-trimetil-2--pentilamino)-s-triazint 20 ml ecetsavanhidridben 24 óra hosszat visszafolyató hűtő alkalmazása mellett forralunk. Forralás után a reakcióelegyet vákuumban bepároljűk, a maradékot vizes lúgoldattal kezeljük és a kivált terméket kloroformmal extraháljuk. A kivonatot szárítjuk és vákuumban bepároljuk. A kapott 2 g (76%-a az elméletinek) halványsárga színű szilárd diacetil származék, infravörös abszorpciós spektrumában a C=0 csoport mutatható ki. A termék színtelenítése úgy végezhető, hogy etanolban oldva aktívszénnel kezeljük. Az alábbi komponensek megfelelő súlyarányú elkeverésével tabletta alapanyag állítható elő: szacharóz U.S.P. 80,3 tápiókakeményítő 13,2 magnéziumsztearát 6,5 A fenti összetételű tabletta alapanyagba megfelelő mennyiségű N2 ,N 4 ,N 6 -trisz-(terc-pentil)-melamint keverünk, hogy 25, 100 és 250 mg hatóanyag tartalmú tablettákat kapjunk. 61. példa: N2 ,N 4 ,N 6 -trisz-(2,4,4-trimetil-2-pentil)-melamint tartalmazó kapszulák előállítása Az alábbi komponensek megfelelő súlyarányú elkeverésével kapszula alapanyagot készítünk: 10 Az N 2 ,N 4 ,N 6 -tri-(terc-butil)-melamint tartalmazó szuszpenziót a következő összetételben készítjük : N2 ,N 4 ,N 6 -tri-(terc-butil)-rnelamin 31,42 g 15 70%-os vizes szorbitol 714,29 g glicerin U.S.P. 185,35 g gumiarábikum '(10%-os oldat) 100 ml polivinilpirrolidon 0,5 g p-hidroxi-benzoesav-butilészter 0,172 g p-hidroxi-benzoesav-propilészter 0,094 g desztillált vízzel hígítva 1 liter össztérfogatig. 16
