164244. lajstromszámú szabadalom • Eljárás beégethető szigetelőlakként felhasználható, öttagú imidgyűrűt tartalmazó pliésztergyanták előállítására

164244 7 8 170 C°-ra történő ismételt lehűtés után A továbbiakban az 1. példában leírtak szerint járunk el. A gyantából technikai minőségű 288 g (1,5 mól) trimellitsavanhidrid, krezollal 50%-os gyantaoldatot készítünk. 129 g (0,65 mól) 4,4'-diaminodifenilmetán és Ha a fenti példában a bisz-i(3,5-(trimellitsav-9,9 g (0,1 mól) 3,5-diaiminotriazol-{l,2,4) 5 imido)-triazol-(l,2,4) helyett ekvimolekuláris mennyiségben (121. g) bisz->3,.5->(trimellitsav-l-amido)-triazol(l,2,4)-t adunk, akkor azonos tulajdonságokkal rendelkező gyantához jutunk. A példában használt bisz-i(3,5^(trimellitsav-10 imido)-triazol-i(l,2,4) a következő módon állítható elő: 105 g hidrazinhidrokloridot 300 ml vízben feloldunk és keverővel, hőmérővel és visszafolyató hűtővel felszerelt lombikban 84 g di-15 ciándiamiddal elkeverjük, majd óvatosan melegítjük. Kb. 30 C°-on exoterm reakció következik be, miáltal az oldat kb. 50—60 C°-ra felmelegszik. Az oldatot ezen a hőmérsékleten 3 óra hosszat keverjük. A kapott oldat ily módon 20 a diciándiamid és hidrazin reakciótermékét tartalmazza. Az oldathoz 384 g trimellitsavanhidridet adunk és forrásig felmelegítjük. Visszafolyató hűtő felhasználásával történő 8 órás forralás után a kivált, sárga csapadékot leszűr-25 jük és kevés vízzel mossuk. Vákuumszárítószekrényben 80 C°-on megszárítjuk, a kapott 440 g (kb. 91%-os elméleti hozam) bisz-3,5-<(trimellitsav-l-amido)-triazol-d,2,4 savszáma 760 mg KOH/g. 484 g így kapott vegyületet, amely a 30 találmány szerinti eljárásban kiindulóanyagként használható, vákuumszárító szekrényben 8 óra hosszat 180 C°-on melegítünk. Ekkor gyűrűzáródás közben a megfelelő imido-vegyület képződik. Így 445 g (99,0

/o-os elméleti hozam) bisz-35 -3,5-(trimellitsavimido)-triazol-l,2,4-hez jutunk, amelynek savszáma 250,5. 1. összehasonlító példa: 40 A technika állása szerint az 5. példában leírt gyantát állítjuk elő azzal az eltéréssel, hogy az 5. példában alkalmazott 3,5-diaminotriazol-(1,2,4) helyett ekvimolekuláris mennyiségben (19,8 g) 4,4'-diaminodifenilmetánt használunk. 45 Technikai minőségű krezolban 50%-os gyantaoldatot készítünk. A következő 8. példa ismerteti az 1—7. példák szerint előállított poliészter felhasználását beégethető szigetelőlakkok előállításánál, illetve 50 szigetelő bevonatok előállítását elektromos vezetékeken. keverékét adjuk hozzá és az elegyet mindaddig melegítjük, míg további 54 g víz ledesztillál. Az etilénglikol egy részét vákuumban 200 C°-on ledesztilláljuk, míg a gyanta viszkozitása — 30P/o-os m-krezol oldatban 25 C°-on mérve — 1050 cP lesz. A gyantából technikai minőségű krezollal történő hígítással 50 ± 1%-os oldatot készítünk. 6. példa: 97 g <(0,5 mól) ddmetiltereftalát, 348 g (1,3) mól) trisz-(2-thidroxietil)-izocianurát és 186 g (3,0 mól) etilénglikol keverékét az 1. példával azonos módon reagáltatunk. Kb. 170 C°-ra történő lehűtés után 288 g (1,5 mól) trimellitsavanhidrid és 149 g (0,75 mól) 4,4'-diaminodifenilmetán keverékét adjuk hozzá és a reakciókeveréket mindaddig melegítjük, míg 54 g víz ledesztillál. 170 C°-ra történő ismételt lehűtés után 288 g >(1,5 mól) trimellitsavanhidrid, 77 g (0,39 mól) 4,4'-diaminodifenilmetán és 59 g (0,24 mól) piroguanazol (előállítható Hoffmann, K. A. és Ehrhardt, O. szerzők szerint, Ber. dtsch. chem. Gese. 45/12, 1912, 2731— 2740 o.) keverékét adjuk hozzá és a reakcióelegyet eddig melegítjük, míg további 54 g víz ledesztillál. A továbbiakban az 1. példában leírtak szerint járunk el. A termékből technikai minőségű krezollal 50%-os gyantaoldatot készítünk. 7. példa: 194 g (1,0 mól) dimetiltereftalát, 348 g (1,3) mól) trisz^(2-hidroxietil)-izocianurát és 187 g (3,0 mól) etilénglikol keverékét az 1. példával azonos módon átészterezzük, míg 64 g metanol ledesztillál. Kb. 170 C°-ra történő lehűtés után 410 g (0,75 mól) bisz-4,4'-i(trimellitsavimido)-difenilmetán és 112 g (0,25 mól) bisz^S-títrimellitsavimido)-triazol-<l,2,4) keverékét adjuk hozzá és melegítjük, míg 36 g víz ledesztillál. 8. példa: Az 1—7. példákban leírt lakkoldatok és az 1. összehasonlító példa szerint előállított gyanta felhasználásával az alábbi receptura szerint lakkot állítunk elő: 60,0 rész 50%-os krezolos gyantaoldat, 15,0 rész technikai minőségű krezol, 15,0 rész szolventnafta, 0,3 rész polimer butiltitanát, 9,7 rész xilol, 100,0 rész. 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 4