164193. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás magas forrpontú észterek tisztítására

164193 5 6 amelynek néhány vonását az alábbiakban ismertetjük. Az 1. ábra és a 2. ábra a találmány szerinti eljárás megvalósítására szolgáló készülék két előnyös kiviteli alakját ábrázolja. Az 1. ábrán bemutatott készülék reaktora a 2 fűtőköpennyel vagy hatékony hőszigetelővel körülvett 1 csőkígyót tartalmazza. Ez a csőkígyó előnyösen ólomból vagy üvegből készül. A reaktort az alsó részén a 3 csövön keresztül tápláljuk víz és a nyers észterezési termék benső elegyével; ezt az elegyet a (hatékony 4 keverőben állítjuk elő. A 4 keverőbe a 6 szabályozó szeleppel ellátott 5 vezetéken keresztül forró vizet vezetünk be, szükség esetén nyomás alatt. A nyers észterezési terméket a 7 vezetéken keresztül tápláljuk be, és közvetlenül vezetjük el a 8 észterezési kolonna alsó részéből a 9 vezetéken keresztül a 10 szivattyú segítségével a 11 vezetéken át a 12 hőcserélőbe, amelyben a nyers észterezési terméket a szükségnek megfelelően hűtjük vagy melegítjük úgy, hogy a kívánt reakcióhamérsékletet kapjuk a 4 keverő fölött elrendezett 13 hőmérőn. A keverő a vizes és az észter-f ázisbóL emulziót állít elő, és ezt az emulziót a reaktoron (1 csőkígyó) keresztül végig meg kell tartani, például olyan módon, hogy a folyadékok számára a reaktoron keresztül olyan sebességet biztosítunk, hogy azok abban turbulens állapotban maradjanak. A kívánt sebességet az 1 csőkígyó átmérője, valamint a folyadék oknak a reaktorban kívánatos tartózkodási ideje függvényében határozzuk meg. A reaktorból távozó termékek a 14 vezetéken keresztül vagy a rajzon fel nem tüntetett hűtőbe vagy dekantálóba vagy semlegesítőbe kerülnek a 14 vezetéken és a szabályozó és/vagy biztonsági szelepen keresztül. A készülék szerkezetét széles határok között lehet változtatni anélkül, hogy eltérnénk a találmányi gondolattól. Lényeges azonban, hogy a készülék anyaga ellenálljon forró kénsavnak és benső érintkezést tudjon biztosítani a folyékony fázisok között megfelelő áthaladási sebesség mellett. így keskeny csőkígyó helyett használhatunk töltőanyagot, így pl. üveg- vagy agyaggyűrűket, kvarcit-homokot, ólomszameket és hasonló töltőanyagokat tartalmazó hengert is. A reaktorba a felső részén is beadagolhatjuk a reagenseket; ebben az esetben a reagensek lefelé haladnak keresztül a reaktoron. A reaktor nem szükségszerűen függőleges, és lehet például vízszintes is. A leírt készüléket nyomás alatt is üzemeltethetjük, és ajánlatos olyan nyomást alkalmazni, amely elegendő ahhoz, hogy a két folyékony fázis elegye ne tudjon az üzemi hőmérsékleten gőzöket fejleszteni a reaktorban. A 2. ábrán bemutatott készülék reaktorát a 16 desztillációs kolonna képezi. Ez a kolonna buboréktányéros kolonna vagy töltött torony vagy egyéb lehet, előnyösen — miként a 2. ábrán bemutatjuk — olyan kolonna, amely tartalmaz mind buboréktányéros zónát, mind pedig töltelékes zónát. A töltelékes zóna célszerűen a felső része ~a kolonnának, és fejtermék alakjában az észterezési reakció alatt a víz el-5 távolítására 'használt anyag gyors elkülönítését könnyíti meg. Ebben az esetben a kolonnának a tányérokat tartalmazó része olyan elegyet kezel, amelynek a szerves fázisa lényegileg karbonsavészterből és esetleg a fölös alkoholból áll. A 16 kolonna felső részét a 17 vezetéken át a 18 észterező kolonna alsó részéből a 19 vezetéken és a 20 szivattyún át érkező kezelendő nyers észterrel tápláljuk. A 16 kolonna alsó részébe a 22 szabályozó szeleppel ellátott 21 vezetéken keresztül éles gőzt is vezetünk. Az ilyen módon desztillációval együtt végzett folytonos üzemeltetés egyrészt lehetővé teszi, hogy közvetlenül eltávolítsuk a víz eltávolítására használt oldószert és az észterezési lépés alatt alkalmazott alkoholfelesleg teljes menynyiságét vagy egy részét, és másrészt benső érintkezést tesz lehetővé a két folyékony fázis között a buboréktányérokon vagy a tölteten. A 16 kolonna fejpárlatai a 23 vezetéken keresztül távoznak és a 24 kondenzátorban cseppfolyósodnak. A kondenzátum a 25 vezetéken keresztül a 26 dekantálóba távozik. A dekantálás során képződött felső fázist, amely lényegileg a víz elragadására használt anyagból és adott esetben az alkoholfölösleg teljes vagy részleges mennyiségéből áll, a 27 vezetéken keresztül vezetjük el. Az alsó réteget (vizes réteg) részben a 29 szabályozó szeleppel ellátott 28 vezetéken át vezetjük el, míg a maradékot a 30 vezetéken át a 16 kolonna felső részébe vezetjük ref luxként. A desztillációs kolonnában végbemenő művelet során a vizes fázis és az észter-fázis menynyisóge előnyösen meghaladja az 5 térf.%-ot. A kívánt mennyiséget könnyen szabályozhatjuk olyan módon, hogy a 28 vezetéken keresztül a dekantálókbói távozó vizes réteg mennyiségét szabályozzuk, és a visszamaradó mennyiséget teljes egészében refluxként vezetjük a kolonnába a 30 vezetéken keresztül. Az alkilhidrogénszulfát hidrolízise útján keletkezett kívánt észtert és a vizes kénsavas oldatot a 32 szabályozó szeleppel ellátott 31 csővezetéken át vezetjük el a kolonna aljáról. Végül ti, t2

és Í3 olyan hőmérőket jelölnek, amelyek lehetővé teszik a hőmérséklet leolvasását a kolonna alján, az utolsó tányérnál és a fejgőzökben. A kolonna, valamint annak tányérjai és tölteléke forró kénsavnak ellenálló anyagból készülnek, így ólomból, üvegből, agyagból, teflonból, grafitból, vagy a felsorolt anyagok valamelyikével bevont acélból. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi kiviteli példákat adjuk meg. 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 3