164193. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás magas forrpontú észterek tisztítására

164193 7 8 1. példa: A fentebbi módon felszerelt, Grignard-típusú készülékben szakaszosan kezelünk olyan nyers terméket, amely di-n-butilftalát előállítását célzó észterezési reakcióból származik. A nyers termék összetétele a .következő: di-n-butil-f tálát n-butanol (di-n-butiléter-55,0 súly'% nyomokkal) 44,45 súly% n-butil-hidrogénszulfát 0,55 súly% A termék savassága 0,0357 ekvivalens/kg. 5 A kezelés végrehajtása érdekében a fenti keveréket a készülékben vízzel hevítjük atmoszférikus nyomáson és keverés közben, mialatt enyhe forrást tartunk fenn. Az I. táblázat két idevágó kísérlet (1. és 2. kísérlet) eredményét mull) tatja. I. táblázat A Hőmérkísérlet séklet, sorszáma C° Arány víz/nyerstermék % Tartózkodási idő a kívánt a kívánt hőmérséklet hőmérsékleten eléréséig (perc) (perc) A hidrolízis mértéke az a alkilszulfáté ftalát-észteré (%) (•%) 92— 99 2,7 5 75 15 82 30 *100 *0,03 60 100 *0,26 0 68 25 80 60 90 120 99 0,03 95— 98 10 80 10 3 89— 91 10 5 15 58,5 0,03 4 100—103 2 6 15 81 0,35 5 100—103 5 6 15 94,3 0,12 6 100—103 10 6 15 97,5 0,08 7 100—103 20 6 15 96 0,05 3 100—103 10 6 25 99,6 0,08 2 17 30 90 18 75 84 *90 10 94— 96 10 13 100—103 10 5 5 5 5 5 5 3 7 15 30 60 120 30 60 25 *80 *84 86 90 90,5 87,9 88,5 90,3 0,05 ;0,12 11 94— 96 5 5 30 86,3 5 90 90 0,15 12 94— 96 20 5 30 86,2 5 90 90 0,10 0,08 0,10 14 114—120 10 95 0,135 4