164193. lajstromszámú szabadalom • Javított eljárás magas forrpontú észterek tisztítására

SZABADALMI 164193 MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS IÉI Bejelentés napja: 1969. II. 17. (BE—982) Nemzetközi osztályozás: C 07 c 67/06 l£gjF Franciaországi elsőbbsége: 1968. II. 26. (478/Deux-Sévres) Közzététel napja: 1973. VIII. 28. ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Megjelent: 1975. VII. 31. Feltaláló: Biarnais Paul vegyészmérnök, Melle, Franciaország Tulajdonos: Melle—Bezons cég, Melle, Franciaország Javított eljárás magas forrpontú észterek tisztítására A találmány tárgya tökéletesített eljárás olyan magas forráspontú észterek tisztítására, amelyek elsősorban lágyítókként vagy kenőanyagokként használhatók. A találmány tárgya közelebbről eljárás olyan észterek előállítására, amelyek monosavak vagy palisavak, így aromás vagy alifás dikarbonsavak, trikarbonsavak vagy tetrakarbonsavak, pl. ftálsavak, 2-etil-hexánsav, adipinsav, szebacinsav, azelainsav, trimetillitinsav és ciklopentán-tetrakarbonsav, valamint alifás egybázisú alkoholok, pl. butanol, 2-etil-hexanol, dekanolok és tridekanolok reakciójából keletkeznek. A legtöbb esetben a magas forráspontú észtert úgy állítják elő, hogy az alkoholt a savval vagy annak anhidridjével észterezik kénsav katalizátor jelenlétében. Általában alkoholfelesleget használnak, úgyhogy a karbonsav észterezése gyakorlatilag teljesen végbemegy. Az észterezési reakció végén a reakcióelegy még mindig savas kémhatású, és savassága elsősorban annak tulajdonítható, hogy a kénsavnak az alkohollal való részleges észtereződése következtében alkilhidrogénszulfát van jelen az elegyben. Az észterezési reakció útján képződött nyers reakcióelegy szokásos kezelése semlegesítésből és ezt követő vizes mosásból áll. A semlegesítési műveletet lúgos reagens, rendszerint nátriumhidroxid vagy -karbonát segítségével vég-10 15 20 25 30 zik. Az így közvetlenül .semlegesített alkálihidrogénszulfát alkil-alkálifém^nátrium) vegyes szulfátot ad, amelyet az észter vizes mosásakor kapott vizes folyadékkal elöntenek. Az ilyen kezelés gazdaságilag nem kedvező, minthogy a kénsavhoz vegyes szulfát alakjában kötődött alkohol veszendőbe megy. Ez a veszteség, amely közvetlenül függ a felhasznált katalizátor mennyiségétől, meghaladhatja a kívánt észterré átalakított alkohol mennyiségét. Egy másik hátrány abból a tényből származik, hogy az alkil-alkálifém vegyes szulfát általában felületaktív és emulgáló tulajdonságú anyag, különösen amikor az alkálifém nátrium és az alkil-csoport sok szénatomot tartalmaz, ami szokásos a gyakran 8 és több szénatomot tartalmazó alkoholokból származó lágyító észterek esetében. A vegyes szulfátnak e tulajdonsága kedvezőtlen az észter semlegesítése és vizes mosása által megkívánt dekantálási műveletek szempontjából, minthogy emuigált alakban értékes termékek elvesztését eredményezi, és lassítja a dekantálás folyamán a szerves és a vizes fázis elkülönülését. Az elmondottakon túlmenően az alkil-alkálifém vegyes szulfát még nyomokban is rendkívül károsan befolyásolja a magas forráspontú észter dieleiktromos tulajdonságait, ill. azt a minőséget, amelyet a lágyítóként használt észterek esetében rendszerint megkövetelnek. A vegyes szul-164193