164120. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkilénpolimerizátumok előállítására
164120 1. táblázat folytatása 10 Kísérlet sorszám A TiCl4 -dal hatásos Al-komponens catalizátort képező katalizát Mg-komponens 3r-alkotórészek Aktivátor Polimerhozam g/mmól Ti AlEt2 Cl Í,0 Ph2 MgO,2 ciklohexanon 0,8 200 AlEt2 Cl 1,0 Ph2 Mg0,2 ciklohexanon 1,2 7 AlEt2 Cl 1,0 Ph2 MgO,2 benzoesav 0,5 191 AlEt2 Cl 1,0 Ph2 MgO,2 butilakrilál t 0,1 159 AlEt2 Cl 1,0 Ph2 MgO,2 benzaldehid 0,5 196 AlEtLsCl,,;!^ Ph2 MgO,2 158 AlEt^Cl,'^ 2,0 Ph2 MgO,4 — 202 AlEt^Cl,^ 2,0 Ph2 MgO,6 — 96 AlEt^sCl,^ 2,0 Ph2 MgO,2 dekanol 1,0 261 AlEt^Cl,^ 2,0 Ph2 MgO,4 dekanol 1,0 350 AlEt^Cl^ 2,0 Ph2 MgO,6 dekanol 1,0 400 AlEt^Cl,^ 2,0 Ph2 MgO,8 dekanol 1,0 472 AlEt^Cl,^ 2,0 Ph2 Mg 1,0 dekanol 1,0 411 AlEt^Cl,^ 2,0 Ph2 Mg0,4 dekanol 0,8 264 AlEt^Cl,^ 2,0 Ph2 MgO,4 dekanol 1,2 304 AlEt^Cl^ 2,0 Ph2 MgO,4 dekanol 1,6 114 AlEt2 Cl 1,0 Bu2 MgO,2 dekanol 0,5 99° AlEt2 CI 20 Ph2 MgO,4 dekanol 17 277 AlEt2 C120 Ph2 Mg2,0 dekanol 17 440 AlEt2 C120 Ph2 Mg4,0 dekanol 17 420 AlEt2 C120 Ph2 Mg8,0 dekanol 17 238 AlEt2 Cl 1 Ph2 MgO,2 dekanol 962) AlEt2 Cl 1 Ph2 MgO,2 dekanol 0,2 2192) AlEt2 Cl 1 Ph2 Mg 0,2 dekanol 0,4 2322) =. AlEt2 Cll Ph2 MgO,2 dekanol 0,85 102) AlEt2 Cl 1 Bu(C3H7 O)Mg0,2 dekanol 0,5 4773) -< AlEt2 C12,46 Bu(C3 H 7 O)Mg0,62 dekanol 0,62 454 >. .. AlEt2 Cl 1 Ph2 MgO,2 dekanol 0,5 30* > AlEt2 Cl 1 Bu(C3 H 7 O)Mg0,2 dekanol 0,5 2437) AlEt2 Cll BuMgCl • 2Bu2O0,2 dekanol 0,5 1061} AlEt1(5 Cl 1)5 2,0 Bu2 Mg0,4 dekanol 1,2 1851 ) 2 ) AlEt1>5 a 1>s 2,0 Bu2 MgO,6 dekanol 0,4 1161 > 2 > AlEtI>s Cl 1>s 2,0 Bu2 MgO,6 dekanol 0,8 168'>2 ) AlEt,,sa,,, 2,0 Bu2 MgO,6 dekanol Ű& 205l)2 > AlEt1 ,,Cl 1) , 2,0 Bu2 MgO,8 dekanol 1,2 264x > 2 ) AICÍ3 2,0 Bu2 Mg2,4 dekanol 1,0 261')2 ) AICI3 2,0 Bu2 Mg 2,4 dekanol 1,2 3021)2 > AlEti,s a 1>s 2,0 Et2 Zn 0,6 — Oo AlEt1)S Cl 1(S 2,0 Et2 Zn 0,6 — 0i)2) AlEt1)S Cl 1)5 2,0 Et2 Zn 0,6 dekanol 0,6 o»> AlEt2 All,0 Bu2 MgO,2 Al(OEt)3 1,0 851 > AlEt2 All,0 Bu2 MgO,2 Al(OEt)3 2,0 1291} AlEt2 Al 1,0 Bu2 MgO,2 magnézium sztearát 0,05 91i) AlBu3 0,2 Ph2 Mg 0,1 — 597) AlBu3 0,2 — — 977) AlBu3 0,2 Ph2 MgO,l dekanol 0,1 867 > AIB113 2,0 Ph2 Mg2,0 dekanol 07 > 55. 56. 57. 58. 59. 60. 61. 62. 63. 64. 65. 66. 67. 68. 69. 70. 71. 72. 73. 74. 75. 76. 77. 78. 79. 80. 81. 82. 83. 84. 85. 86. 87. 88. 89. 90. 91. 92. 93. 94. 95. 96. 97. 98. 99. 100. 101. Az I. táblázatban felsorolt kísérletek közül az 55 első 40 kísérlet eredményeit grafikusan a csatolt háromdimenziós diagrammon szemléltettük. 2. példa: 60 Etilént egy ötliteres fémreaktorban, 120C° hőmérsékleten 20 atm nyomás alatt folytonos üzemben polimerizáltunk. Ennek során óránkint 30 liter hexánt vezettünk keresztül a reaktoron, ebben 65 a hexánban szobahőmérsékleten 1000 liter gázalakú hexán volt oldva. A reaktorban külön difenilmagnézium benzolos oldatát, valamint titántetraklorid hexános oldatát is közvetlenül beadagoltuk, az alábbi II. táblázatban megadott ütemben. Az etilén hexános oldatához a reaktorba történő bevezetés előtt dietilalumíniumklorid és dekanol (3:1 mólarányban) reakciótermékének hexánnal készített oldatát adtuk. Négy kísérletet folytattunk le, az említett katalizátoralkotórészek különböző mennyiségeivel. 5
