164017. lajstromszámú szabadalom • Eljárás folyadékban tenzidek segítésével finoman eloszlatott anyag kapszulázására

9 164017 10 kek vagy ragasztó anyagok lehetnek oldva. Felléphet az az eset is, így például zsírok, viaszok vagy paraffinok esetében, hogy a belső fázis, amelyet ezek az anyagok alkotnak, a magas megmunkálási hőmérséklet következtében folyékony, így emulzió van jelen, amely lehűléskor szilárd állapotba megy át. Vizes oldatokból, amelyek valamely nemvizes külső fázisban vannak emulgálva, az eljárás folyamán vagy később szintén kikristályosodhatnak a kapszulán belül az oldott anyagok. A találmány szerinti eljárással előállított kapszulák különösen nyomásra érzékeny másolópapírok előállítására alkalmasak. Ekkor a színezékképző anyagot adott esetben antioxidánsokkal vagy UV-abszorberekkel együtt kapszulázzuk és visszük fel a papírra vagy dolgozzuk bele a papírmasszába. Az általános szerves oldatként kapszulázott színképző anyagokat felvihetjük például a papír hátoldalára. A kapszulákat nyomással felnyitjuk és a színképző-oldatot képszerűén átvisszük egy alatta levő papír felső oldalára, amely valamely kifejlesztőanyaggal van bevonva. A kifejlesztőanyag a fényérzékeny papír papírmasszájában is előfordulhat. Ezt az eljárást „Chemical-Transfer"-eljárásnak is nevezik. Az úgynevezett „Chemical-Self-Contained"-eljárásban a kapszulázott színképzőanyagot és a kifejlesztőanyagot egy vagy több rétegben viszik fel a papírra, így mindegyik lap felső oldala permanensen aktív. Az úgynevezett „Monoform"papírok esetén a kapszulákat és a kifejlesztőanyagot együtt dolgozzák bele a papírmasszába. Kifejlesztőanyagként például savasán reagáló kaolinokat alkalmazunk. A találmány szerinti eljárással előállított kapszulákkal bevont papírok kitűnő tulajdonsága, hogy a tárolás során nagyon stabilisak. 10 órán át 100 C° hőmérsékleten végzett tárolás után változatlanul jó másolatokat kapunk éles, nem elkendőzött kontúrokkal. A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat adjuk meg. A reakcióképes tenzidek előállítása I. 206 súlyrész 36,5%-os vizes formaldehidet, 170 súlyrész n-butanolt és 60 súlyrész karbamidot összekeverünk 8 súlyrész 25%-os ammóniával és az elegyet keverővel és visszafolyató hűtővel ellátott lombikban 2 órán keresztül 96 C°-on melegítjük, miközben összesen 32 súlyrész n-butanol-víz-elegyet desztillálunk le. Ezután körülbelül 50 C°-ra lehűtjük és hozzáadunk egy súlyrész 85%-os foszforsavat 20 súlyrész n-butanolban oldva. Ezután vákuumban 80 C°-on melegítjük, miközben vizet és n-butanolt desztillálunk le. A vizet elválasztjuk a desztülátumból és a n-butanolt újra visszavezetjük a reakcióba. 4 óra múlva a termék gyakorlatilag vízmentes és benzollal minden arányban elegyedik. 5 súlyrész trietanolamin hozzáadásával semlegesítjük és vákuumban 212 súlyrész mennyiségre bepároljuk, így olyan terméket kapunk, amelyet az alábbiakban A. lakkgyantának nevezünk. 212 súlyrész karbamid-formaldehid-butanol A. lakkgyantát (amely megfelel 1 mól karbamidnak) annyi időn keresztül melegítünk 177 súlyrész 1540 átlagos molekulasúlyú polietilénglikollal 120-130 C° hőmérsékleten, amíg a termék vízben oldhatóvá nem válik. Ennek során körülbelül 24 súlyrész 5 butanolt desztillálunk le. Ezután összekeverjük 35 súlyrész trietanolaminnal és további 1 órán keresztül 120 C°-on melegítjük. A kapott kondenzácioterméket annyi desztillált vízzel keverjük össze, hogy 50%-os, gyengén sárgára 10 színezett tiszta oldat keletkezzen, amely vízzel tetszés szerint tovább hígítható. A termék lúgos (pH = 9,0) vagy gyengén savas oldatban (pH = 5,0) kitűnő emulgátornak bizonyul, erős sav hatására, különösen megnövelt hőmérsékleten térhálósodik. 15 100 súlyrész 50%-os tenzid-oldatból körülbelül 6 súlyrész oldhatatlan gyanta keletkezik. II. 390 súlyrész hexametüolmelarninhexametilétert, amely 1 mól melaminnak felel meg, 372 súlyrész (2 mól) dodekanollal és 1540 súlyrész (1 2o mól) polietilénglikollal, amelynek átlagos molekulasúlya 1540, 1 órán keresztül 115-130 C°-on melegítünk 3,35 súlyrész 85%-os foszforsav jelenlétében, eközben 97 súlyrész metanolt ledesztillálunk. A reakció terméket 10 súlyrész trietanolamin-25 nal semlegesítjük. így viaszszerű, vízben könnyen oldódó tenzidet kapunk, amelynek vizes oldatai habzanak és kitűnő emulgáló és diszpergáló hatással rendelkeznek. III. 450 g A. lakkgyantát, 150 g glikolsavas 30 butilésztert és 9 g jégecetet vákuumban (10-15 Hgmm) 90 C°-on melegítünk, eközben 1,5 óra alatt 85 g butanolt ledesztillálunk. A maradékot összekeverjük 300 g etanollal és 75 g káliumhidroxiddal és 80-85 C°-on elszappanosítjuk. Ezt 35 követően az oldószer teljes mennyiségét vákuumban ledesztilláljuk. Ily módon 480 g szilárd, színtelen, vízben tisztán oldódó anyagot kapunk, amely szemmel látható tenzid-jelleggel rendelkezik. Ha az erősen habzó oldatot valamely savval 40 összekeverjük, lúgban oldhatatlan, térhálós termék válik le. IV. 126 súlyrész melamint 18 súlyrész 25%-os ammónia-oldat hozzáadása közben 60 C°-on feloldunk 590 súlyrész 36,5%-os, metanolt tartal-45 mázó vizes formaldehid- oldatban. Az oldatot 80 C°-on melegítjük és vákuumban, körülbelül 20 perc alatt ledesztillálunk 132 súlyrész metanol-víz elegyet. Ezután összekeverjük 490 súlyrész n-butanollal és vákuumban tovább desztilláljuk, mimellett 50 az átmenő víz-n-butanol elegyet elválasztjuk. Az n-butanolt újra visszavezetjük a reakcióba, miközben 118 súlyrész vizes fázis különül el. Ezután hozzáadunk 3 súlyrész, 5 súlyrész n-butanolban oldott 85%-os hangyasavat és most már összesen 55 452 súlyrész n-butanolt desztillálunk le, amely magával viszi a víz utolsó nyomait. Ily módon 532 súlyrész viszkózus, színtelen gyantaszerű anyagot kapunk, amely benzollal tetszés szerinti arányban elegyíthető és amelyet az alábbiakban B. lakkgyan(0 taként nevezünk. 532 súlyrész melamin-n-butanol B. lakkgyantát (amely 1 mól melamint tartalmaz) keverés közben 1,5 órán keresztül 120 C°-on, majd 1,5 órán keresztül 135-140 C°-on melegítünk 104 súlyrész 65 trietanolaminnal, miközben 76 súlyrész n-butanolt 5