164017. lajstromszámú szabadalom • Eljárás folyadékban tenzidek segítésével finoman eloszlatott anyag kapszulázására
11 164017 12 ledesztillálunk. Lehűlés után 560 súlyrész átlátszó, viszkózus, 10%-os ecetsavban könnyen oldódó terméket kapunk, amelynek savas oldatai kitűnő emulgáló tulajdonságokat mutatnak. 4,0 pH-értéken és kissé megnövelt hőmérsékleten oldhatatlan gyanta keletkezik. Ezek a tulajdonságok azt mutatják, hogy a termék reakcióképes tenzid. A termék szilárdanyag tartalma 80-85%. 5%-os vizes oldatban ez a reakcióképes tenzid a víz felületi feszültségét 72,75 dyn/cm-ről 41,0 dyn/cm-re csökkenti. 1. példa: 100 g I. eljárás szerinti reakcióképes tenzidet felhígítunk 100 g vízzel" és finoman emuigálunk benne 260 g kereskedelemben kapható petróleumot. A kapott emulziót vízzel 2500 g-ra hígítjuk. A hígított emulziót 85%-os foszforsav hozzáadásával megsavanyítjuk és azonnal hozzáadjuk 33 g karamid és 87,5 g 37%-os formaldehid elegyét. Az ezt követő kapszulázó eljárást előnyösen kissé megnövelt hőmérsékleten, például 60 C°-on valósítjuk meg, mimellett az emulziót nyugalomban állni hagyjuk vagy felületi hártya-képződés elkerülésére gyengén keverjük. 3,0-4,0 pH-értéken a kapszulázás 3-6 órán át tart. A képződött kapszulamasszát leszűrjük és desztilláltvízzel mossuk. A kapszulázás gyakorlatilag teljesen végbement, minthogy sem a szűrletben, sem a mosóvízben nem mutatható ki szabad petróleum. Miután a kapszulamasszát szobahőmérsékleten vagy kissé megnövelt hőmérsékleten,például 60 C°-on megszárítottuk, szilárd, színtelen por alakú anyagot kapunk, amely 80% feletti petróleumot tartalmaz és szilárd éghető anyagként alkalmazható. Az I. eljárás szerinti reakcióképes tenzid helyett III-V. eljárás szerinti tenzidet is használhatunk. 2. példa: 50 g V. eljárás szerinti emulgátort felhígítunk 70 g vízzel és keverés közben 130 g dibutilftalátot emulgálunk benne. A kapott emulziót 1000 g vízzel felhígítjuk, a pH-érték 7,9. A hígított emulzióhoz hozzáadjuk 33 g melamin és 63 g 37%-os formaldehid 100 g vízzel készített oldatát és a reakcióelegyet 60 C°-on melegítjük, miután pH-értékét kénsav, foszforsav vagy sósav hozzáadásával 3,0-ra állítottuk be. Ezután az emulziót 5—6 órán keresztül ezen a hőmérsékleten keverés nélkül vagy csak mérsékelt keveréssel állni hagyjuk. Ezt követően szobahőmérsékletre hűtjük, a képződött kapszulamasszát leszűrjük és vízzel jól kimossuk. A szűrlet és a mosóvíz átlátszó és nem tartalmaz dibutilftalátot. A szűrőlepényt szobahőmérsékleten vagy szárítószekrényben 60 C°-on szárítjuk. A kapott puha porszerű anyagot kenőanyagként használhatjuk. 3. példa: 50 g I. eljárás szerinti emulgátort felhígítunk 25 g vízzel és ebben keverés közben emulgáljuk 3,6 g kristályibolyalakton, 2,4 g benzoiUeukometÜénkék, 47 g Arochlor és 47 g paraffínolaj oldatát. A kapott emulziót 1075 g vízzel felhígítjuk, a pH-érték 8,7. 5 A felhígított emulzióhoz hozzáadjuk 33 g melamin és 63 g (37%-os) formaldehid 104 g vízzel készített oldatát, a reakcióelegyet 60 c°-on melegítjük, miután pH-értékétkénsav, foszforsav vagy sósav hozzáadásával 3,0-ra állítottuk be. 10 Ezután az emulziót 5—6 órán keresztül ezen a hőmérsékleten keverés nélkül vagy csak mérsékelt keverés közben állni hagyjuk. Ezt követően szobahőmérésékletre hűtjük, a képződött kapszulamasszát leszűrjük és vízzel jól 15 kimossuk. A szűrlet és a mosóvíz teljesen tiszta és nem tartalmaz színezékképző anyagot. 228 súlyrész kapszulamasszát 278 súlyrész vízben és 40 súlyrész 1%-os metilcellulóz-oldatban diszpergálunk. Ezt a diszperziót papírra visszük fel ,ft és szárítjuk. így CF-papíron jó másoló hatást érünk el. 4. példa: 2S 50 g IV. eljárás szerinti emulgátort felhígítunk 245 g vízzel és ebben keverés közben emulgálunk 130 g paraffinolajat (zsírvörös 7B-vel színezett, 1,5%) és 5 g jégecetet. A kapott emulziót 1570 g vízzel felhígítjuk, a pH-érték 4,8. 30 33 g karbamidot és 87,5 g 37%-os formaldehidet 30-40C°-on feloldunk.az oldat pH-értékét trietanolamin hozzáadásával 8,0-ra állítjuk be és 1 órán keresztül 70—80 C°-on kondenzáljuk. A reakcióelegyhez 79,5 g vizet adunk. Ezt a ,5 gyanta-előkondenzáturu ^ú zítményt adjuk a felhígított emulzióhoz, foszforsav hozzáadásával a pH-t 3,0-ra állítjuk és a reakcióelegyet ezután 3 órán keresztül 60 C°-on állni hagyjuk. Szobahőmérsékletre való lehűlés után a képződött kapszulamasszát 40 leszűrjük és vízzel mossuk. A szűrlet és a mosóvíz átlátszó és színtelen és nem tartalmaz paraffinolajat. A kapszulamasszát kevés vízzel diszpergáljuk és a diszperziót ezután papírra felvisszük. így jó, nem ., elmosódó vörös másoló hatást kapunk. 5. példa: 50 40 g, diazotált l-amino-2-metil-4-klórbenzolból és 2-hidroxinaftalin-3-karbonsav-2'-metil-45 -klórfenilamidból álló azopigmentből és 160 g 10%-os vizes III. emulgátorkészítményből mikroszolmalom-55 ban pigment-diszperziót állítunk elő és ezt követően 1000 g vízzel felhígítjuk. Ehhez a pigment-diszperzióhoz az alábbi gyanta-előkondenzátum-oldatot adjuk: 60 g (1 mól) karbamidot és 120 g (37%-os) 60 formaldehidet 8,0 pH-értéken (trietanolamin) 1 órán keresztül 70—80 C°-on kondenzálunk és lehűlés után mennyiségét desztillált vízzel 250 g-ra állítjuk be. A pigment-diszperzió és gyanta-előkondenzátum 65 elegyének pH-értéke 8,2. Kénsav, foszforsav vagy 6
